高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法同时测定当归丸中5种皂苷类成分

目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法(HPLC-CAD-QAMS),同时测定当归丸中5种成分黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的含量。方法:采用电雾式检测器(CAD),将漂移管的温度调节至50℃,并将气体的流速调节至50 psi;Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,将A相和B相分别设置为0.1%的甲酸和乙腈,并将流速调节至1.5 ml/min,同时将进样量调节至20μl,最后将柱温调节至40℃。建立黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ等4个皂苷成分的相对校正因子(RCF),用RCF计算各指标成分含量,并验证一测多评法(QAMS)的准确度和重复性。结果:色谱峰分离度良好,黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的线性范围分别为7.5~150μg/ml、8.2~164μg/ml、8.3~16.6μg/ml、7.8~156μg/ml、9.8~245μg/ml,平均加样回收率分别为98.1%、98.7%、99.3%、98.6%、99.2%,RSD分别为1.13%、1.66%、0.97%、1.03%、1.01%。黄芪皂苷Ⅱ设定为内参物,对黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.822、0.549、0.287、0.786,建立的一测多评法检测方法、结果可靠。结论:建立的HPLC-CAD-QAMS法简便、准确,同时测定当归丸中5个指标成分,可用于当归丸的多指标成分质量控制,为当归丸的质量标准研究提供参考。

遗传神经网络与遗传算法优选黄芪皂苷微波提取工艺条件

目的基于中心组合试验设计(central-composite design,CCD),采用遗传神经网络(genetic neural network,GNN)和遗传算法(genetic algorithm,GA)优选黄芪皂苷类成分的微波提取工艺条件。方法构建黄芪皂苷的HPLC指纹图谱,选择含量较高的7种成分(黄芪皂苷I^V和异黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ),以峰面积代替质量浓度,将通过熵权法计算得到的综合得分作为评价指标。在单因素实验基础上,运用CCD开展实验,构建遗传神经网络以建立提取工艺条件与评价指标之间的定量关系,并通过遗传算法优选微波提取黄芪皂苷成分的最佳工艺参数,并与响应面法优化结果进行比较。结果通过GNN与GA获得的最佳提取工艺条件为提取时间260 s、提取功率695 W、乙醇体积分数50%、液料比21.5,7个皂苷成分的综合得分为1 432.584;响应面分析法获得最佳提取工艺条件为提取时间190 s、提取功率880 W、乙醇体积分数70%、料液比18.5,7个皂苷成分的综合得分为1 066.236;GNN与GA所获提取工艺条件可有效增加综合得分。结论通过熵权法以及遗传神经网络构建黄芪皂苷成分与微波提取工艺条件之间的数学模型是可行的,可为实现中药有效部位多成分提取、分离纯化的工艺优选提供一种新的模式。