HPLC法同时测定红藤颗粒中苦杏仁苷、香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷

目的建立同时测定红藤颗粒(红藤、蒲黄、桃仁等)中苦杏仁苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的HPLC方法。方法采用ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温20℃。结果 3种成分均达到基线分离,且线性良好,日内、日间精密度RSD<1.0%。苦杏仁苷、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷线性范围分别为0.23～11.55μg、0.075～3.744μg和0.064～3.214μg。平均回收率(n=6)分别为99.4%、99.1%和99.9%。结论该法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定红藤颗粒中的苦杏仁苷、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷。

HPLC法同时测定少腹逐瘀丸中芍药苷、阿魏酸、桂皮醛和异鼠李素-3-0-新橙皮苷含量

目的：采用 HPLC 一个条件同时测定少腹逐瘀丸中赤芍、当归、川芎、肉桂和蒲黄中指标成分芍药苷、阿魏酸、桂皮醛和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为自装 C18柱（富士填料，5μm，4．6 mm x250 mm）；流动相采用梯度洗脱（A 为乙腈，B 为0．1%磷酸溶液），流速：1．0 mL·min -1；柱温：室温；检测波长280 nm，进样量10μL。结果：芍药苷在0．8088-6．0660μg范围内，峰面积与进样量线性关系良好（r2=0．999），平均回收率为97．9%，RSD 为2．5%；阿魏酸在0．0625-0．6252μg范围内，峰面积值与进样量线性关系良好（r2=0．999），平均回收率为99．5%，RSD 为2．7%；异鼠李素-3-0-新橙皮苷在0．11-1．68μg范围内，峰面积值与进样量线性关系良好（r2=0．999），平均回收率为99．2%，RSD 为1．9%；桂皮醛在0．05-0．96μg范围内，峰面积值与进样量线性关系良好（r2=0．999），平均回收率为99．5%，RSD 为1．7%。精密度和重现性 RSD 均小于2．0%。结论：该方法简便、灵敏、准确，分离效果好，可用于少腹逐瘀丸的质量控制。

HPLC法测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量

目的:建立测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Shim-packODS(5μm,250×4.6mm);检测波长:254nm;流动相:以乙腈-水(16∶84);流速:1.00mL/min;柱温:35℃。结果:异鼠李素-3-0-新橙皮苷在3.68μg/mL～27.6μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9997(n=5),平均回收率为100.15%(n=9),RSD为0.41%(n=9),稳定性RSD为0.96%(n=5),精密度RSD为0.76%(n=5),重复性RSD为1.80%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方血平胶囊质量的有效方法。

不同厂家蒲黄药材中异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的含量分析

目的分析从不同来源处收集的蒲黄药材中两种化学成分香蒲新苷与异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的差异,为临床安全、有效和合理用药提供参考。方法以2020年版《中国药典》一部收载的蒲黄药材质量标准为主要依据,结合参考文献,采用高效液相色谱法测定蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷两种化学成分的含量并进行比较。结果通过外标法计算可知,两种化学成分含量存在差异,且总含量也各不相同。结论从不同来源处收集的蒲黄中两种化学成分含量不同,质量存在差异,可结合性状、鉴别和检查等项目进行综合的质量分析,评价蒲黄的整体质量,为临床合理用药提供参考。

HPLC法同时测定结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量。方法:色谱柱为Welch-C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(13∶87)为流动相,流速为1. 0 ml·min^(-1),检测波长为353 nm,柱温为35℃。结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷分别在进样量为26. 5～4 430. 9 ng(r=0. 999 9),26. 1～4 376. 6 ng(r=0. 999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 63%、102. 03%,RSD分别为1. 37%、1. 56%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量控制方法。

五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)的含量。方法:色谱柱:Hypersill BDS C18 5μm,以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1．0m·1min1,检测波长254nm。结果:异鼠李素-3-O-新橙皮苷进样量在0．2 -1．0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0．9995,回收率99．72％。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可以作为该药品的质量检测标准。

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire^(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。

UPLC-MS/MS法同时测定田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量

目的:建立中成药田七痛经胶囊中蒲黄的主要有效成分香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用Infiniti Lab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),以乙腈为流动相A,含0.02 mol·L^(-1)乙酸铵的0.2%乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,雾化气压力0.28 MPa,毛细管电压3.5 kV,干燥气温度300℃,干燥气流量6 L·min^(-1)。结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷被完全分离,质量浓度分别在295.66~5 913.12 ng·mL^(-1)(r=0.999 7)和304.76~6 095.28 ng·mL^(-1)(r=0.9991)范围内线性关系良好。实验精密度、重复性和稳定性良好,香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的平均加样回收率分别为94.5%和103.5%。3批样品中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量范围分别为0.305 6~0.360 7 mg·g^(-1)和0.289 9~0.354 9 mg·g^(-1)。结论:本方法可用于田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定,可为田七痛经胶囊质量标准的完善提供依据。

星点设计-效应面法优选糖网合剂中蒲黄的提取工艺

目的:优选糖网合剂中蒲黄的提取工艺条件。方法:以干膏率和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量为评价指标,对处方中蒲黄的水提工艺(单提、合提、包煎与否)和醇提工艺进行考察,确定提取方式:以乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素,采用多元线性回归和二项式拟合,用星点设计-效应面法优选最佳工艺。结果:最优提取工艺为8倍量60%乙醇回流提取3次,每次60 min。结论:优选的醇提工艺合理可行,可用于大生产。

^(60)Co-γ射线辐照对复方止血胶囊中3种有效成分的影响研究

目的:建立HPLC法同时测定复方止血胶囊中3种活性有效成分含量的测定方法,考察^(60)Co-γ射线辐照前后活性成分含量的变化。方法:采用Agilent-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(三乙胺调节p H至6.0)为流动相,梯度洗脱程序,检测波长为254 nm(0~35 min)和281 nm(35~55 min),流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃。分别选择辐照剂量为5,8,10 k Gy对复方止血胶囊进行辐照,比较辐照前后复方止血胶囊中3种活性成分含量的变化。结果:香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素分别在0.018 0~0.113 0 mg·ml^(-1)、0.020 0~0.120 0 mg·ml^(-1)和0.011 0~0.066 0mg·ml^(-1)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7%、98.7%、99.3%,RSD分别为0.9%、0.9%、0.5%(n=6);经过5,8,10 kGy辐照后,复方止血胶囊所含的有效成分香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、延胡索乙素均有变化,在8kGy剂量下辐照时,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷辐照前后无统计学意义(P>0.05),而当剂量增加到10 k Gy时,延胡索乙素的含量与辐照前差异显著(P<0.05)。结论:所建立的复方止血胶囊活性有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,分离度良好,可作为复方止血胶囊质控方法。^(60)Co-γ射线辐照对复方止血胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为复方止血胶囊辐照灭菌手段提供了参考。

蒲黄不同药用部位的质量比较

目的:比较草蒲黄和蒲黄花粉的质量差异,为蒲黄质量标准的完善提供科学依据。方法:收集15批次草蒲黄,按照2015年版《中国药典》中蒲黄相关方法筛分出筛下蒲黄花粉和筛上杂质(花丝、花药),通过杂质百分比、性状、显微镜鉴别、薄层色谱鉴别确证草蒲黄和蒲黄花粉、花丝、花药的特征和成分,采用高效液相色谱法测定草蒲黄、蒲黄花粉、筛上杂质(花丝、花药)中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷的含量。结果:草蒲黄为蒲黄花粉、花药及花丝的混合物,呈棕黄色絮状;蒲黄花粉呈黄色粉末,手感细腻,气微,味淡,细胞表面略呈条状;花丝和花药呈丝状、短线状,手感粗涩,表面观细胞呈长条形。草蒲黄、蒲黄花粉及蒲黄杂质的薄层色谱鉴别结果具有一致的色谱斑点;含量测定结果显示,异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷及其二者总含量在蒲黄花粉中均最高(分别为0.42%、0.24%、0.64%),草蒲黄其次(0.22%、0.17%、0.39%),筛上杂质中含量最低(0.19%、0.14%、0.33%);草蒲黄与筛上杂质中异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的总含量均未达到2015年版《中国药典》规定含量限度(不得少于0.50%)。结论:蒲黄的药用成分主要存在于花粉中。建议草蒲黄应作为获取花粉的原料,而不宜直接药用。

正交试验法优选清胞衣颗粒水提工艺

目的:优选清胞衣颗粒的最佳水提取工艺。方法:以芍药苷、苦杏仁苷的得率以及香蒲新苷与异鼠李素-3-O-新橙皮苷的总得率为评价指标,采用高效液相色谱法测定指标成分含量,通过正交试验设计,采用多指标综合加权评分法,考察加水量、提取次数、提取时间等因素的影响。结果:最佳提取工艺为用12倍量水,浸泡2 h,回流提取2次,每次1 h。结论:优选的提取工艺科学合理,稳定可行,为中试提取提供依据。

脑栓通胶囊有效成分含量测定方法研究

为完善脑栓通胶囊的质量标准,全面监控其质量,采用HPLC法建立测定其中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮的含量测定方法。研究了12批次药品中4个有效成分含量,表明本法具有准确、简便、经济实用等优点,可同时测定君药蒲黄中的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷,臣药赤芍和漏芦中的芍药苷、β-蜕皮甾酮含量,为控制该药质量提供了新方法。

一测多评法同时测定脑栓通胶囊中4种指标成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定脑栓通胶囊中4种有效成分的含量。方法:以芍药苷为参照物,采用HPLC法,以Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0. 05%磷酸水溶液(B)-四氢呋喃(C)=15∶75∶10;流速:1. 0 ml·min^(-1);检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。应用QAMS法的方法测定3个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定脑栓通胶囊中的4个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法可用于测定脑栓通胶囊中4个指标性成分的含量。对6批脑栓通胶囊进行测定,其计算值与测定值比较差异无统计学意义(P> 0. 05)。结论:一测多评法测定脑栓通胶囊中4种成分准确且可行,可用于脑栓通胶囊的质量控制。

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;流速：0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 2∽0.624 0μg（r=0.999 7）、0.023 8∽0.476 0μg（r=0.999 3）、0.015 8∽0.316 0μg（r=0.999 6）、0.010 2∽0.204 0μg（r=0.999 4）进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD（n=6）分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。

糖网合剂的质量标准研究

目的建立糖网合剂(蒲黄、肉桂、当归、炮姜等)的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中蒲黄、肉桂、当归,RP-HPLC法对方中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸6种成分进行定量测定。选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长325 nm。结果定性鉴别专属性强,阴性无干扰;异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸在测定范围内表现出良好的线性关系(r>0.999),平均回收率在98.9%～102.2%之间,RSD在0.5%～1.9%之间。结论被测成分紫外吸收在325 nm处均能出峰,基线较平稳,可用于糖网合剂的质量控制。

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

目的：建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节p H至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速：1.0ml·min-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温：30℃。结果：香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400μg·ml-1（r=0.999 6）、20.520～205.200μg·ml-1（r=0.999 8）和10.040～100.400μg·ml-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论：该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。

HPLC梯度洗脱法同时测定镇痛活络酊中4种成分的含量

目的 建立同时测定镇痛活络酊中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和（±）原苏木素B含量的高效液相色谱法。方法 采用依利特C18柱;流动相为乙腈（A）-0.5%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.3 mL/min;柱温：26℃;检测波长λ_1=254 nm（香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷）,λ_2=285 nm[巴西苏木素和（±）原苏木素B]。结果 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和（±）原苏木素B的线性范围分别为4.62~92.40μg/mL（r=0.999 2）、5.70~114.00μg/mL（r=0.999 6）、8.95~179.00μg/mL（r=0.999 4）、7.79~155.80μg/mL（r=0.999 7）;香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和（±）原苏木素B的平均加样回收率分别为97.81%、99.16%、97.23%、96.74%,其RSD分别为1.19%、0.84%、1.04%、1.08%。结论 所建立的镇痛活络酊样品中,4种成分（香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和（±）原苏木素B）的含量测定方法准确、可靠。

多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察

目的：优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制。方法：采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式。以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺。以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺。通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响。结果：最佳提取工艺为：称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液。蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因。结论：糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法。优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。

蒲黄的过筛净制研究

目的研究蒲黄净制前后,样品中黄酮化合物含量变化。方法应用高效液相色谱法测定蒲黄过筛后花粉粒及杂质中黄酮苷的含量,用PRAZIS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用乙腈和0.05%磷酸梯度洗脱,柱温设置为30℃,进样量为10μL。结果香蒲新苷的平均回收率为96.67%,RSD为1.70%;过6~8号筛后花粉粒中含量分别为4.05、4.22 mg/g和4.04 mg/g。异鼠李素-3-O-新橙皮苷平均回收率为101.84%,RSD为1.77%;过筛后花粉粒中含量分别为3.50、3.67 mg/g和3.51 mg/g。结论蒲黄经7号筛净制,花粉粒所含黄酮类成分含量最高。