异鼠李素和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的抗氧化活性分析

槲皮素类化合物是众多黄酮类中活性最高的化合物之一,在医药方面有很强的药效功效。本研究选取两种槲皮素类黄酮化合物异鼠李素和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷作为目标化合物,运用Gaussian 09软件密度泛函(DFT)方法从分子总能量、OH解离焓(BDE)的理论表征、前线分子轨道及其轨道能级、原子的净电荷布居等方面研究异鼠李素和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的抗氧化活性。结果表明,异鼠李素活性大于异鼠李素-3-O-葡萄糖苷,两类分子4'位的酚羟基失去氢之后对抗氧化活性的整体影响是最大的,酚羟基在这个位置上就具有较明显的高活性特征,分子中引入的糖苷不参与前线分子轨道的形成,不具有消除自由基活性的作用,但它对于分子本身的极性有很大的影响,可以改变分子在机体反应时的溶解度和吸收度。这对进一步深入研究槲皮素类黄酮化合物的抗氧化活性以及抗氧化剂的结构改良等提供了重要的科学依据。

异鼠李素-3-O-葡萄糖苷抑制MPP^+诱导的PC-12细胞线粒体损伤和细胞凋亡

目的探讨异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,IR3G)抑制MPP+诱导的PC-12细胞线粒体损伤和细胞凋亡的分子机制。方法应用不同浓度MPP+作用于PC-12细胞,选取最佳浓度0. 75mmol/L建立帕金森病体外细胞模型。实验分组:对照组、IR3G组、MPP+组、IR3G+MPP+组。采用MTT法测定细胞存活率; AnnexinV/PI双染和流式分析法检测细胞凋亡; Western blot检测凋亡相关蛋白PARP1、cleaved-Caspase 3、cleaved-Caspase 9以及Bcl-2、Bax、Bim的表达水平和细胞色素C(Cyto C)的释放; JC-1荧光探针流式检测线粒体膜电位;激光共聚焦显微镜观察线粒体形态的变化。结果 IR3G可以明显降低MPP+对细胞活性的抑制作用,呈明显的量效关系; IR3G可明显阻断MPP+诱导的细胞凋亡[(43. 59±1. 57)%vs (14. 93±0. 82)%,P <0. 01]; IR3G可以阻断MPP+引起的凋亡相关蛋白PARP1的降解,Caspase 3和Caspase 9的激活以及Bcl-2的下调,Bim的上调,Bax的线粒体转位和Cyto C的释放; IR3G可以显著逆转MPP+引起的线粒体膜电位降低[(7. 146±0. 496)%vs(15. 780±0. 518)%,P <0. 01];同时IR3G能够阻断MPP+诱导的线粒体分裂。结论异鼠李素-3-O-葡萄糖苷能通过抑制MPP+诱导的细胞线粒体损伤来阻断PC-12细胞凋亡。

HPLC同时测定枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的含量

目的建立枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的高效液相色谱同时测定方法。方法采用高效液相色谱法,Phenomenex C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.15%醋酸水为流动相梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:1 m L·min^(-1),柱温:30℃。结果异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素分别在6.97~278.8μg·m L^(-1)范围和2.96~118.4μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.41%和97.43%。结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于枸骨叶提取物的质量评价与控制标准。

HPLC测定莲不同部位紫云英苷及异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量

目的建立莲不同部位中紫云英苷及异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长347 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果在上述色谱条件下,紫云英苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷与相邻色谱峰的分离度良好。紫云英苷在0.1005~2.01μg范围内有良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.96%(RSD=2.68%);异鼠李素-3-O-葡萄糖苷在0.026~0.52μg范围内有良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为98.91%(RSD=2.34%)。结论本研究建立的方法操作简便,结果可靠,可为莲相关药材的质量控制及资源开发提供依据。

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法，为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-体积分数0.04％磷酸水溶液（体积比17：83）；检测波长：345nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素弓一O-葡萄糖苷质量浓度分别在0．942～18．84mg·L^-1（r=0．9995）、1．190～23．79mg·L^-1（r=0．9995）、1．107～22．14mg·L^-1。（r=0．9994）、56．78～1．136×10^3mg·L^-1。（r=0．9990）、0．6219～12．44mg·L^-1（r=0．9998）内与峰面积呈良好的线性关系（n=5）；方法回收率（n=9）分别为98．1％、100．7％、98．4％、100．2％、101．7％。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。

高效液相色谱-质谱法测定血浆中槲皮素及其主要代谢产物

目的建立人口服槲皮素后血浆中槲皮素及其部分代谢产物定量测定的方法。方法血浆样品经甲酸酸化,乙腈沉蛋白,乙腈及甲醇提取后,提取液浓缩至干,流动相溶解后进样。WATERS BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm 1.7μm);流动相A为1%甲酸水溶液,B为1%甲酸乙腈溶液,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子质荷比为301.1(槲皮素),477.1(槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸),463.2(槲皮素-3-O-葡萄糖苷),491.2(异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸),269.1(芹菜素)。结果槲皮素,槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸,槲皮素-3-O-葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸的线性范围为5～1 280μg/L;槲皮素-3-O-葡萄糖苷酸,槲皮素-3-O-葡萄糖苷和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷酸的日间、日内相对标准差均小于6%;相对回收率97.54%～104.03%,提取回收率73.28%～81.32%。结论本方法快速、简便、准确,可有效地测定出人血浆中槲皮素及其主要代谢产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究以及血样浓度检测提供参考。

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸(石虎)标准汤剂量值传递研究

目的借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法通过对18批吴茱萸(石虎)样品进行检测,获得吴茱萸(石虎)饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸(石虎)共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸(石虎)标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物(去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、12个有机酸类化合物(咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等)、7个黄酮类化合物(香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1个柠檬苦素类化合物(柠檬苦素)。经测定饮片中25个共有峰均传递到标准汤剂中,共有峰传递率为100%。以每批次吴茱萸(石虎)饮片的指纹图谱为对照,对应批次标准汤剂的指纹图谱相似度均大于0.9。以有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标,吴茱萸(石虎)标准汤剂中指标成分的转移率均在其均值±30%范围内。18批标准汤剂的出膏率也在其均值±30%范围内。结论制备过程量值传递情况稳定,制备工艺可行,可为吴茱萸(石虎)配方颗粒的质量标准研究提供依据。

基于“初生-次生代谢产物”互作途径的大果沙棘和中华沙棘差异性研究

目的分析大果沙棘Hippophae rhamnoides vat.sp L.与中华沙棘H.rhamnoides初生/次生代谢物的差异,并对其生物合成途径变化进行分析。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法对2个种属的沙棘进行初生及次生代谢产物表征,基于二水平析因-星点设计法(plackett burman-central composite design,PB-CCD)设计对沙棘UPLC-DAD指纹图谱进行研究,优化液相方法,指认共有峰;以偏最小二乘-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、聚类分析及京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路富集分析对大果沙棘、中华沙棘进行差异初生代谢物筛选及相关代谢通路富集;进一步采用质谱多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)对筛选得到具有差异的初生代谢物和次生代谢物进行定量分析;最后,对2个品种沙棘的差异性成分进行分析并对其进行生物合成途径的关联和阐释。结果基于成分表征和PLS-DA初步鉴定出中华、大果沙棘含量差异较大的成分有11个,其中包括2个氨基酸类初生代谢物和9个黄酮类次生代谢物。结论建立的方法能鉴定出中华沙棘、大果沙棘中的差异性成分。分析结果显示,总黄酮在中华沙棘中含量较高,说明中华沙棘在药用功效上可能强于大果沙棘;其次异鼠李素在大果沙棘中含量较高,说明其对临床的质控和应用可能不太适用。

UPLC同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量

目的:建立测定布渣叶中四个苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法:采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×50mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为320 nm,流速为0.3 ml·min^(-1),柱温为25℃,进样量:5μl。结果:布渣叶中水仙苷、异牡荆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率分别为98.89%、99.03%、97.88%、97.41%,RSD分别为0.41%、0.84%、0.44%、0.80%(n=9)。结论:该方法简便快捷,且稳定性、重复性和加样回收率结果良好,可为布渣叶的质量评价和控制提供依据。

RP-HPLC测定多叶棘豆全草中2个黄酮苷含量

目的:建立多叶棘豆全草中2个黄酮苷类化合物异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-3)和异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-16)的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:WS-3和WS-16的线性范围分别为0.045～0.226μg(r=0.9998,n=5)和0.042～0.21μg(r=0.9997,n=5);平均回收率(n=6)分别为101.1%(RSD=1.6%)和100.5%(RSD=2.2%)。结论:适用于多叶棘豆药材的质量控制和评价。

傅里叶红外光谱结合HPLC对不同产地南葶苈子成分的含量测定

目的创建一种能够快速测定南葶苈子药材中芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate,SH),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷(quercetin-3-O-beta-D-glucose-7-O-beta-D-gentiobioside,QGG),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,IG),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucopyranoside,QG)4种成分的方法。方法高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定南葶苈子样品中SH、QGG、IG、QG的含量,采用偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)建立南葶苈子中SH、QGG、IG、QG的定量分析模型。结果所创建的QGG、QG、IG、SH的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.9270、0.9266、0.8086、0.8289;校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.0100、0.00263、0.00313、0.111;验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.0139、0.00715、0.00395、0.0860。其中SH的特征光谱为9100~6100 cm-1;QGG的特征光谱为7300~5500 cm-1;IG的特征光谱为9500~6700 cm-1;QG的特征光谱为8200~5100 cm-1。结论利用傅里叶红外光谱建立的定量模型,能够对南葶苈子药材中QGG、QG、IG、SH的含量进行无损测定。此外通过近红外光谱PCA分析发现道地产地南葶苈子与非道地产地南葶苈子的差异较大,道地产地南葶苈子之间的差异较小。

基于UPLC-MS分析大鼠口服线叶菊有效部位后血浆中3种有效成分的药代动力学

目的:建立高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定大鼠口服线叶菊有效部位后血浆中异荭草素、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和东莨菪苷的含量,研究这3个指标性成分在大鼠体内的药代动力学行为。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,98%A;2~6 min,98%~30%A;6.0~7.6 min,30%~40%A;7.6~8.0 min,40%~2%A;8~10 min,2%A;10~12 min,2%~98%A),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式。采用单次给药法,大鼠按1.0 g·kg-1灌胃给予线叶菊有效部位,通过负离子模式测定血浆中异荭草素、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和东莨菪苷的含量。结果:各成分的线性关系良好(R2>0.997),各成分的提取回收率在80.87%~93.75%;日内、日间精密度RSD均<15%。3种成分的达峰时间(tmax)分别为(32.40±4.16),(30.00±4.80),(20.10±5.10)min,药峰浓度(Cmax)分别为(31.80±5.46),(28.00±2.54),(20.33±1.17)μg·L^(-1),药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(37.80±3.94),(48.83±3.05),(32.40±2.64)μg·min·L^(-1),消除半衰期(t1/2β)分别为(114.06±22.19),(126.12±19.38),(148.14±24.10)min。结论:建立的UPLC-MS精密、准确,能够同时测定生物样品中异荭草素等3种成分的血药浓度。这3种成分进入体内及吸收的速度较快,但吸收情况并不理想。

白刺果实活性成分提取及其抗氧化活性研究

目的:白刺果实活性成分提取及其抗氧化活性的研究。方法:用70%丙酮提取白刺果实,其提取物依次用乙醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取得各部分及水相,通过分光光度法测定各部分的黄酮及多酚含量,DPPH法和ABTS法测定各部分的体外抗氧化活性,大孔吸附树脂结合制备液相法对活性强的水相部分分离纯化。结果:水相部分黄酮和多酚含量较高且抗氧化活性最强,分离得到两个单体化合物,鉴定为异鼠李素-3-O-芦丁苷和异鼠李素-3-O-芦丁-7-O-葡萄糖苷,并对两个单体的抗氧化活性进行测定,两个单体都有明显抗氧化活性,且异鼠李素-3-O-芦丁苷相比于异鼠李素-3-O-芦丁-7-O-葡萄糖苷清除自由基的能力较强。结论:白刺果实中的黄酮及多酚具有抗氧化活性。

滇重楼的抗肿瘤活性成分研究

目的：研究滇重楼Paris polyphylla Smith var．yunnanensis根茎中具有抗肿瘤作用的活性成分。方法：利用硅胶柱色谱，Sephadex LH-20，反相制备HPLC等手段进行分离纯化，并通过波谱技术进行结构鉴定。采用MTT法对分离到的化合物进行抗肿瘤活性筛选。结果：从醋酸乙酯和正丁醇层中分离得到了6个化合物，鉴定为薯蓣皂苷元-3—O-α-L-呋喃阿拉伯糖基（1→4）-β-D-葡萄糖苷（1）、偏诺皂苷元-3-O-α—L-呋喃阿拉伯糖基（1→4）-β-D-葡萄糖苷（2）、异鼠李素-3—O-β-D-葡萄糖苷（3）、乙基-α—D-呋喃果糖苷（4）、偏诺皂苷元-3—O-α—L-吡喃鼠李糖基（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖基（1→2）]-β-D-葡萄糖苷（5）、偏诺皂苷元-3—O-α—L-吡喃鼠李糖基（1→4）-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖基（1→2）]-β-D-葡萄糖苷（6）。结论：化合物1—4为首次从滇重楼中分离得到，化合物3和4为首次从重楼属植物中分离得到，化合物5为首次从滇重楼的根茎中分离得到。药理实验表明，化合物1—3，5和6对小鼠肺腺癌细胞LA795都显示出一定的抑制作用，其中化合物5和6最显著。

黄连花化学成分研究

目的 研究黄连花全草的化学成分。方法 经柱层析分离 ,理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果 分离得到 12个化合物 ,分别为香豆酸 ( ) ,间二羟基苯甲酸 ( ) ,槲皮素 ( ) ,槲皮素 - 3- O-β- D-葡萄糖苷 ( ) ,槲皮素 - 3- O- β- D-葡萄糖醛酸乙酯 ( ) ,氯原酸乙酯 ( ) ,氯原酸正丁酯 ( ) ,胡萝卜苷 ( ) ,槲皮素 - 3- O- β- D-半乳糖苷 ( ) ,甲基 - O-β- D -葡萄糖苷 ( ) ,异鼠李素 - 3- O-芸香糖苷 ( ) ,芦丁 ( )。结论 、 、 、 、 均首次从本属植物中得到 , 、

HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

垂盆草药材质量控制方法的研究

目的 建立垂盆草药材的质量控制方法。方法 以异鼠李素 3、7 二 O D 葡萄糖苷为指标 ,用TLC法 ,建立了垂盆草药材的定性鉴别方法 ;用RP -HPLC法测定了 2个产地垂盆草药材中指标成分的含量。结果 南京紫金山样品平均含量为 :0 .0 3 2 % ,RSD =3 .83 % (n =5 ) ;宜兴凤凰山样品平均含量为 :0 .0 3 0 % ,RSD =3 .3 3 % (n =5 )。数理统计显示 ,两者有显著性差异 (P <0 .0 5 )。结论 该质量控制方法简便易行。

基于UPLC-QTRAP^(■)/MS^(2)方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响

目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。

小花棘豆的化学成分研究

目的:考察小花棘豆(Oxytropis glabra DC)的化学成分。方法:采用硅胶、ODS、Spehadex LH-20柱色谱等多种方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析鉴定化合物的结构。结果:从该药材中分离得到4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempeferol-3-O-β-D-glucopyranoside,1)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(isothamnetin-3-O-β-D-glucopyranoside,2)、山奈酚-7-O-α-L-鼠李糖基-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempeferol-7-O-α-L-rhamnopyranoside-3-O-β-D-glucopyranoside,3)、咖啡酸(caffic acid,4)。结论:化合物2为首次从该植物中得到,其中化合物3、4为首次从该属植物中得到。

丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析

目的建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分(没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮I、去氢荷叶碱、丹参酮IIA)含量的方法,并对其制剂批次间的一致性进行分析。方法HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液;质谱采用动态多反应监测(dMRM)扫描模式。对25种特征性成分进行含量测定。结果建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析,定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮I 0.050 ng/mL,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL,没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮IIA 0.250 ng/mL,儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL,丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL,虎杖苷2.000 ng/mL,柚皮苷5.000 ng/mL;且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9901),平均加样回收率85.16%~113.46%,RSD为2.01%~8.80%。此外,该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分,25种成分总量为31.49 mg/g,其中丹酚酸B(9.44 mg/g)及橙皮苷(7.60 mg/g)质量分数最高,异鼠李素(0.79μg/g)质量分数最低。经箱线图(Box-plot)分析,10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围(P值)在75%<P<125%;以及统计方法分析,25种成分质量分数的RSD在2.58%~13.10%;以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格。结论所建立的分析方法快速、灵敏度高,结果真实可靠,能够为丹荷颗粒制剂的质量控制和制剂一致性分析提供科学方法及依据。