轧制变形量对15Cr氧化物弥散强化钢显微组织与力学性能的影响

采用热等静压工艺制备了15Cr氧化物弥散强化(15Cr-ODS)钢并对其进行轧制,研究了轧制变形量(0,30%,50%,70%)对试验钢显微组织与力学性能的影响。结果表明:轧制可以提高试验钢的密度,但变形量对密度无明显影响;随轧制变形量增加,试验钢晶粒细化,组织各向异性更加显著,析出相尺寸变大,分布密度降低;轧制后试验钢的显微硬度、室温至600℃的抗拉强度和断后伸长率均提高;随轧制变形量增加,显微硬度增加,但抗拉强度无明显变化。

不同球磨时间制备9Cr氧化物弥散强化钢的显微组织与拉伸性能

采用雾化法制备Fe-9Cr-1.5W-0.3Ti-0.3Y合金粉,经不同时间(12,20 h)球磨处理后,使用热等静压工艺制备9Cr氧化物弥散强化(ODS)钢,研究了9Cr-ODS钢的显微组织与拉伸性能。结果表明:雾化合金粉末为规则球状α-Fe相合金粉,平均粒径为47.83μm,晶粒尺寸约为20μm;球磨20 h后,合金粉末的平均粒径和晶粒尺寸均明显下降,分别为30.50μm,12 nm;随着球磨时间的延长,制备的9Cr-ODS钢的晶粒尺寸减小,析出相含量增加;延长球磨时间有利于提高9Cr-ODS钢的室温和高温抗拉强度,但不利于提高高温韧性。

CeO_2对原位TiC弥散强化钢组织和性能的影响

以CeO2为活性添加剂,用原位接触法和铸造工艺方法制备了TiC弥散强化钢。实验表明:添加0.2%(质量分数)CeO2,可使TiC弥散强化钢中的TiC颗粒分布更加弥散,且有细化TiC颗粒的作用;从而提高了强化钢的强度和塑性,并在一定程度上改善钢的耐磨性能。然而,添加过量的CeO2却使TiC弥散强化钢显微组织中的TiC出现团聚。

第一壁材料用纳米结构氧化物弥散强化钢制备工艺及其性能研究进展

近年来发展起来的纳米结构氧化物弥散强化钢(ODS钢),因其有优异的耐高温、抗辐照及力学性能,满足聚变堆第一壁结构材料的要求。本文主要简述了纳米结构ODS钢制备工艺及其性能的研究进展。

不同工艺制备的氧化物弥散强化钢的微观组织与拉伸性能

利用热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)和放电等离子烧结(Spark plasma sintering,SPS)工艺制备了氧化物弥散强化(Oxides dispersion strengthened,ODS)钢,采用电子背散射衍射技术、透射电镜和小角度X射线衍射技术等观察了两种工艺制备的ODS钢的微观结构特征,分析了HIP和SPS工艺对ODS钢中析出相种类及分布密度的影响,测试了两种工艺制备的ODS钢在不同温度条件下的拉伸性能。结果表明:HIP工艺制备的ODS钢的晶粒尺寸更加均匀,而SPS工艺制备的ODS钢的晶粒存在明显的双峰分布特征;两种工艺制备的ODS钢中均发现了大量均匀弥散分布的纳米团簇和少量Y2Ti2O7相的存在;HIP和SPS工艺制备的ODS钢中纳米团簇的分布密度分别为1.33×10^23个/m^3和4.72×10^22个/m^3;HIP制备的ODS钢具有更加优异的拉伸性能。

钛元素对9Cr氧化物弥散强化钢微观组织和拉伸性能的影响

本工作以9Cr氧化物弥散强化钢为研究对象,通过热等静压的方式分别制备含金属钛与不含金属钛的两个9Cr氧化物弥散强化钢样品。对成型后的9Cr氧化物弥散强化钢的微观组织及拉伸性能进行观察和测量。利用透射电镜、基于同步辐射装置作为光源的X射线吸收精细结构谱技术及小角度X射线散射技术研究金属钛对氧化物弥散强化钢中氧化物相的影响,表征金属钛元素对氧化物弥散强化钢样品拉伸性能的影响。实验结果表明,向9Cr氧化物弥散强化钢样品中添加金属钛后,样品的晶粒得到细化,添加金属钛后样品的晶粒尺寸仅为1.2μm,同时,样品中氧化物相的种类发生改变,倾向于形成Y 2Ti 2O 7相及Y-Ti-O团簇,氧化物相的粒径在下降,分布密度却在升高。9Cr氧化物弥散强化钢样品的拉伸强度在金属钛元素添加后得到提高,室温时添加金属钛元素的9Cr氧化物弥散强化钢样品的拉伸强度达到1324 MPa,在氧化物弥散强化钢中弥散强化是最主要的强化机制。随着测试温度的不断升高,样品的拉伸强度逐渐下降。

14Cr氧化物弥散强化钢的组织与性能研究

以14Cr-ODS铁素体钢为研究对象,通过球磨法制备14Cr-ODS钢过饱和固溶体合金粉,然后利用热等静压工艺烧结成型并进行高温热处理。对成型后的14Cr-ODS钢的显微组织和力学性能进行测试,并研究了热处理对14Cr-ODS钢组织和力学性能的影响。结果表明:通过热等静压法制备的14Cr-ODS铁素体钢的致密度达98.59%,已接近理论密度;14Cr-ODS铁素体钢的晶粒为等轴晶粒,平均晶粒尺寸为1.2μm,无明显各向异性现象。经1250℃保温8h热处理后的样品中仍保持着高密度的纳米析出相,这说明14Cr-ODS钢的高温稳定性良好。热等静压态样品的平均硬度为281 HV。热等静压态的14Cr-ODS钢在室温及高温拉伸试验中表现出较高的强度和较好的塑性,在室温和650℃高温抗拉强度分别为852、300 MPa。

9Cr氧化物弥散强化钢在超临界水中的耐蚀性

研究了氧化物弥散强化钢9Cr-ODS(K3)在500℃/25MPa条件下的腐蚀行为,对比分析了K3、两种非ODS钢K1(12Cr)和K2(9Cr)在超临界水(SCW)中的抗腐蚀性能。通过扫描电镜-电子能谱(SEM-EDX)、X射线衍射(XRD)、腐蚀增重等分析了氧化膜的显微形貌、结构、相组成及腐蚀动力学规律。结果表明,K1和K2钢在超临界水中腐蚀后,氧化膜中存在许多小孔,而K3钢中小孔数量很少。K3钢在超临界水中生成的氧化膜分为三层结构,分别为外层氧化膜、内层氧化膜和内氧化区。外层氧化膜为Fe3O4,内层氧化膜为FeCr2O4和Fe3O4相,内氧化区是合金元素和氧由氧化膜向基体逐渐过渡的区域。在超临界水中,K1、K2和K3钢的腐蚀动力学均遵循抛物线规律,K3抗腐蚀性能优于9Cr的K2钢,甚至优于12Cr的K1。

先进氧化物弥散强化钢制备技术研究进展

采用先进氧化物弥散强化(ODS)技术制备出的氧化物弥散强化钢具有优异的力学性能和耐蚀性能。对ODS钢铁材料的配粉技术、制备工艺、微观结构、力学性能和强化机制进行了阐述。ODS钢原料中高品质第二相粒子和金属粉体是制备基础,将纳米结构氧化物粒子添加到金属基体中,常采用球磨合金化法制备出金属粉末原料,其中Y2O3、Al2O3等纳米氧化物是ODS钢常用的弥散强化粒子。ODS钢铁材料的组织和性能取决于其制备工艺,传统冶炼铸造法制备ODS钢较困难,而粉末冶金法制备ODS钢较为常用,包括热挤压法、热等静压法、放电等离子烧结法等;增材制造工艺是制备ODS钢的新途径,特别是选区激光熔化法已经用于研制ODS不锈钢。Y2O3粒子ODS钢中,易与氧结合的金属元素(Ti、Al、Zr等)与固溶到基体中的Y和O元素发生反应后,以复杂氧化物形式析出并赋存于微观组织中。大量弥散分布的第二相粒子钉扎晶界和位错,阻碍位错运动,从而起到弥散强化效果,提高了先进ODS钢的力学性能和耐蚀性能,扩大了其应用范围。

原位TiC颗粒弥散强化普碳钢的磨损性能

研究了在磨粒磨损条件和不同载荷的油磨条件下,原位合成TiC弥散强化不同碳含量的普碳钢的磨损性能.结果表明,运用原位合成工艺可以制备出微米级的TiC颗粒弥散强化普碳钢,TiC颗粒在强化钢中分布均匀,与基体结合良好.加入TiC后,碳质量分数为0.55%和0.8%的普碳钢在油润滑磨损条件下耐磨性得到了很大的提高.当载荷为150 N时,TiC弥散强化钢的耐磨性能比相应的基体钢提高了近一个数量级,但随着载荷的加大,TiC颗粒对抗磨损的改善作用减弱.在碳质量分数大于1.0%的高碳钢中,引入TiC对材料性能的改善作用不如含碳量较低的碳钢显著.在以刚玉轮为摩擦副的磨粒磨损条件下,含碳质量分数为0.55%和0.8%的TiC弥散强化钢的耐磨性能比相应的基体钢分别提高了大约100%和50%.然而对碳质量分数为1.4%普碳钢,TiC的引入对耐磨损性能没有显著的改善作用.

TiC弥散强化2Cr13钢的显微组织及耐磨性

运用原位合成工艺可以制备出含量为3%的微米级TiC颗粒弥散强化2Cr13不锈钢,TiC颗粒在强化钢中分布均匀,与基体结合良好。TiC颗粒的加入,使2Cr13不锈钢的室温强度提高10%左右,硬度小幅增加,但塑性有所降低。用环-块摩擦磨损试验机研究了油润滑下弥散强化钢的滑动摩擦磨损性能,发现TiC颗粒承受载荷,从而可有效地提高弥散强化钢的耐磨性。与未增强的2Cr13基体相比,弥散强化钢的摩擦系数平稳且较低,而耐磨性提高3倍以上。

TiC弥散强化17-4PH钢的显微组织和性能

采用熔铸过程中的原位反应合成工艺方法,制备了TiC弥散强化17-4PH。实验结果表明,弥散强化钢中的TiC呈球状形貌,且分布均匀,没有出现团聚现象;颗粒尺寸为3-5μm。在17-4PH不锈钢基中引入TiC颗粒后,看不到明显的马氏体,而且在奥氏体晶界上发现有δ铁素体条存在。在油润滑条件下,弥散强化钢的耐磨损性能比基体合金高3倍。

含钛氧化物弥散强化钢的微观组织和力学性能

采用粉末冶金工艺制备了含Ti氧化物弥散强化钢。使用电子背散射衍射方式研究了这种钢的晶粒形貌,使用透射电镜和高分辨率透射电镜表征了钢中析出相的形貌及种类,使用以同步辐射装置作为光源的小角度X射线散射技术和X射线吸收精细结构技术研究了钢中纳米尺寸析出相的分布特征和氧化物弥散强化钢中Y元素的存在形式,并测量了钢的力学性能。结果表明,含Ti氧化物弥散强化钢的晶粒多呈等轴状、平均晶粒尺寸为1.24μm。钢中富Y、Ti、O纳米尺寸析出相的分布密度为1.39×10^(24)/m^(3),平均直径为2.23 nm。向材料中添加Ti元素改变了材料中Y原子的存在形式,生成了具有烧绿石结构的Y_(2)Ti_(2)O_(7)相和少量的富Cr、Mn相。这种钢的室温抗拉强度达到1324 MPa,随着测试温度的提高抗拉强度逐渐降低,延伸率逐渐提高。

钽添加量对氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢组织和力学性能的影响

采用粉末冶金法制备了不同钽添加量的氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢,研究了钽添加量对该钢组织与力学性能的影响。结果表明:该钢的力学性能随着钽添加量的增多先升高后下降;当钽的添加量为0.18%时,晶粒细小均匀,在晶粒内有大量二次细小的TaC粒子弥散均匀析出,合金的力学性能最优,室温抗拉强度和伸长率分别为632MPa和24.2%,300℃下的抗拉强度和伸长率分别为557MPa和23.1%。

内置前驱粉体真空自耗熔炼法制备ODS钢锭的组织演变

目的探究内置前驱粉体真空自耗熔炼法制备ODS钢的可行性。方法采用内置前驱粉体真空自耗熔炼法制备10 kg的ODS钢铸锭,对铸锭进行轧制及热处理,使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段研究铸锭组织特别是析出物的演变情况。结果通过内置前驱粉体真空自耗熔炼法成功引入了过饱和氧化物粉体,热轧薄板中含有微米级的富Y氧化物和富Ti氧化物,且颗粒分布均匀,没有任何宏观或微观聚集现象。常规固溶热处理(1200℃)和电流固溶热处理(1000℃)均可减小热轧薄板中氧化物的尺寸,且经冷轧(压下量为80%)+1000℃-10min电流固溶热处理后,热轧薄板中的氧化物颗粒尺寸最小,富Ti和富Y的Y-Ti-O颗粒平均尺寸分别降至0.75μm和0.17μm。对薄板进行800℃-3h的时效处理后,观察到纳米量级的Y-Ti-O复合氧化物析出,尺寸为20-200nm。结论内置前驱粉体真空自耗熔炼法成功将粉体引入铸锭中,轧制及热处理工艺能够显著细化氧化物颗粒并析出纳米量级的氧化物。

球磨转速对含钆ODS钢中M_(23)C_(6)析出的影响研究

以“结构/屏蔽一体化”为研发目标的含钆ODS合金具有较优的中子屏蔽性能与高温力学性能,可作为小型模块化铅冷快堆中子屏蔽材料的研发方向之一。在机械合金化-放电等离子体烧结工艺制备含钆ODS-316L钢的研究中发现,球磨转速影响材料的析出相种类,如在220 r/min低球磨转速下,ODS-316L钢中仅存在纳米尺寸的Gd-Si-O析出相,而在300 r/min高球磨转速下,除纳米尺寸的Gd-Si-O析出相外,材料内还分布着大量百纳米尺寸的片层堆叠状M_(23)C_(6)型碳化物,且M_(23)C_(6)内同样存在纳米含钆氧化物颗粒。高球磨转速使球磨粉内元素的偏析与内应力的累积促进了M_(23)C_(6)的形核,随后的粉末烧结温度则为M_(23)C_(6)的生长提供了驱动力。此研究可为粉末冶金含钆ODS-316L钢的微观组织调控奠定一定的实验与理论基础。

ODS钢的抗辐照设计及纳米第二相粒子表征的研究进展

先进裂变反应堆及聚变堆要求材料在高温高压、强中子辐照、长服役周期等苛刻服役环境下具有卓越的结构和性能稳定性。氧化物弥散强化(ODS)钢由于具有优异的耐高温及耐辐照性能成为第四代反应堆包壳及核聚变包层最有希望的候选材料。基于材料的中子辐照损伤特性,主要介绍了ODS钢的抗辐照设计及纳米第二相粒子的表征方面的研究进展。

ODS钢搅拌摩擦焊接头的微观组织及其高温力学性能

采用搅拌摩擦焊(friction stir welding,FSW)技术对氧化物弥散强化(oxide dispersion strengthen,ODS)铁素体钢进行了焊接,并对焊接工艺进行了优化.当转速为150 r/min,焊接速度为30 mm/min时可以获得无焊接缺陷的ODS钢焊接接头.结果表明,采用FSW焊接的ODS钢接头的微观组织出现明显的洋葱环结构,搅拌区为等轴再结晶晶粒,前进侧热机影响区表现出明显的塑性流动的特征,热影响区的晶粒较母材也发生了明显改变.接头的高温拉伸性能偏低,但经过温度1 150℃,时间1 h的热处理后,其高温拉伸性能得到大幅提高,与母材拉伸性能接近.

双束(He^+/e^-)辐照下氦对12Cr-ODS铁素体钢组织损伤影响研究

利用氦离子(He+)束和电子(e-)束双束同时辐照化学溶胶法制备的新型12Cr-ODS铁素体钢。实验结果表明,辐照初期,随着辐照剂量增加,点缺陷团(黑斑)在基体内形成,密度不断增大,尺寸长大缓慢,辐照剂量为0.8 dpa时形成间隙型位错环。不同试验温度下,辐照均产生小尺寸高密度的空洞,随着辐照剂量增加,空洞尺寸长大缓慢,空洞密度降低也缓慢,辐照剂量达15 dpa时,空洞肿胀均小于0.05%,表明12Cr-ODS铁素体钢具有良好抗辐照损伤性。

先进核能系统用ODS钢的显微组织设计与调控研究进展

核能是一种重要的清洁能源,目前正在大力发展具有更高安全性和经济性的第四代反应堆及聚变堆,与当前商用反应堆相比,其工作温度更高,辐照剂量更强,传统的锆合金及不锈钢已不能满足未来先进反应堆苛刻的服役环境,具有优异综合服役性能的关键结构材料的研发成为制约先进核能工程应用的瓶颈之一。通过机械合金化等先进粉末冶金方法可以向钢基体中引入数密度极高的超细纳米氧化物粒子,所制备的纳米氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened,ODS)钢具有比同类熔炼钢更优异的高温蠕变强度以及抗辐照性能,从而具有更高的服役温度窗口,因而被确定为多种第四代反应堆包壳和未来聚变堆包层结构的重要候选材料,成为国际核材料领域研究的热点。ODS钢的优异性能源于其成分设计和采用先进粉末冶金工艺形成的独特的显微组织,即亚微米的超细晶粒组织以及在晶内弥散分布的平均尺寸仅为几纳米、数密度高达1023m-3的氧化物粒子或团簇,这些弥散相具有极高的热稳定性及抗辐照稳定性,可以起到有效的位错钉扎强化作用,从而明显提高材料的高温强度及服役温度上限;而大量的弥散粒子与基体之间形成的界面可以对辐照引起的缺陷及气泡进行有效捕获,显著提高材料的抗辐照肿胀性能。满足服役性能要求的显微组织的设计和有效调控是制备高性能先进材料的核心,而显微组织又明显受控于成分设计、制备技术及工艺参数。虽然近年来关于ODS钢的研究日益活跃,但是由于ODS钢显微组织及制备工艺过程的复杂性,在成分设计与微纳显微组织的调控及其与服役性能的匹配和相关机理方面,依然存在许多制约ODS钢实际工程应用的基础性问题。本文针对制约先进核能系统用ODS钢应用的基础核心问题,把握ODS钢显微组织特点及其与成分设计和制备技术之间的关系这一主线,就国内外关于ODS钢显微组织及其分析手段、氧化物弥散粒子的特点及其高温时效和辐照稳定性、成分设计和制备技术对显微组织的影响等研究内容进行总结和分析,对ODS钢的应用前景和存在的问题进行总结和展望,为满足先进反应堆服役环境的ODS钢的发展提供参考。