ODS铁素体钢中弥散氧化物的研究进展

ODS铁素体钢具有优异的高温力学性能和抗辐照能力,有望成为新一代先进反应堆如超临界水堆包壳管的候选材料以及未来聚变堆的结构材料。ODS铁素体钢的这种优异性能主要源于其内部弥散分布的细小氧化物颗粒。回顾了国内外所涉及的关于ODS铁素体钢中氧化物弥散强化颗粒的研究进展,包括氧化物弥散粒子的选择、检测、分解和析出机理、存在形式等,展望了目前ODS铁素体钢的应用前景并总结了存在的问题。

Ni-20Cr-Y_2O_3弥散氧化物微晶涂层及其高温氧化性能

采用高频电脉冲沉积技术在Ni 2 0Cr合金表面上沉积MGH75 4ODS合金 ,获得了Ni 2 0Cr Y2 O3 弥散氧化物微晶涂层。在 10 0 0℃空气中对Ni 2 0Cr合金及施加涂层的试样进行 10 0h的氧化实验。结果表明 ,微晶化和添加弥散氧化物 (Y2 O3)促进了铬发生选择氧化形成Cr2 O3 氧化膜 ,提高了合金的抗高温氧化性能和氧化膜的粘附性。用AFM ,SEM ,EDS和XRD分别对Ni 2 0Cr合金与Ni 2 0Cr Y2 O3 弥散氧化物微晶涂层的形貌、结构和成分进行了研究 ,讨论了弥散氧化物微晶涂层改善Ni 2 0Cr合金高温氧化性能的协同作用机理。

Fe20Cr4.5Al微晶和含Y_2O_3弥散氧化物微晶涂层的高温氧化性能

采用自行研制的高频电脉冲沉积 (HFESD)设备在Fe2 0Cr4.5Al合金表面分别制备了Fe2 0Cr4.5Al微晶涂层与Fe2 0Cr4.5Al-Y2 O3 弥散氧化物微晶涂层 .在 10 0 0℃和 110 0℃静态空气中 ,对合金基体和施加涂层试样进行了2 0 0h的恒温氧化实验 .结果表明 :在两种实验温度条件下 ,含有Y2 O3 弥散氧化物颗粒的微晶涂层 ,完全消除了Al2 O3 氧化膜中的凸脊 ,细化了氧化膜的晶粒 ,抑制了氧化膜的剥落 ,大大地提高了氧化膜的致密性和粘附性 .单一的微晶涂层则部分抑制了凸脊状氧化膜的形成 ,氧化膜由脊状氧化物和细晶氧化物混杂组成 .涂层对氧化增重的影响则与氧化温度 -氧化膜的生长速率有关 ,在 10 0 0℃下 ,涂层试样的氧化增重均有所降低 ,其中弥散氧化物微晶涂层试样的氧化增重最低 ;在 110 0℃下 ,施加微晶涂层和弥散氧化物涂层对氧化增重影响很小 .微晶和Y2 O3 弥散氧化物颗粒在提高Al2 O3 氧化膜保护性方面具有“协同效应” .

轧制变形量对15Cr氧化物弥散强化钢显微组织与力学性能的影响

采用热等静压工艺制备了15Cr氧化物弥散强化(15Cr-ODS)钢并对其进行轧制,研究了轧制变形量(0,30%,50%,70%)对试验钢显微组织与力学性能的影响。结果表明:轧制可以提高试验钢的密度,但变形量对密度无明显影响;随轧制变形量增加,试验钢晶粒细化,组织各向异性更加显著,析出相尺寸变大,分布密度降低;轧制后试验钢的显微硬度、室温至600℃的抗拉强度和断后伸长率均提高;随轧制变形量增加,显微硬度增加,但抗拉强度无明显变化。

球磨时间和退火温度对氧化物弥散强化合金粉末结构的影响

为了研究铁基氧化物弥散强化(ODS)合金粉末中氧化物的结构演变过程与规律,采用行星式球磨机制备了高Y_(2)O_(3)含量的粉末,并在400~1200℃范围内退火1 h,利用XRD、SEM和TEM研究了球磨和退火后粉末的结构变化。结果表明,球磨前期粉末尺寸较大,内部缺陷较多,球磨至48 h时,粉末粒径主要分布在5μm以下,Fe晶粒细化至约20 nm,Y_(2)O_(3)与基体均匀分布,且在球磨过程中出现了少量的Y_(2)Ti_(2)O_(7)相。针对不同退火温度的研究结果显示,退火温度在600℃时开始析出YTiO3相,在1000℃时开始析出Y_(2)Ti_(2)O_(7)相,随着退火温度升高,氧化物逐渐扩散至粉末表层,退火温度超过1000℃时粉末内部Y-Ti-O相比例减少较为明显。ODS粉末的微观结构分析及相关结论可为制备高性能核反应堆结构材料提供一定的借鉴与参考。

不同球磨时间制备9Cr氧化物弥散强化钢的显微组织与拉伸性能

采用雾化法制备Fe-9Cr-1.5W-0.3Ti-0.3Y合金粉,经不同时间(12,20 h)球磨处理后,使用热等静压工艺制备9Cr氧化物弥散强化(ODS)钢,研究了9Cr-ODS钢的显微组织与拉伸性能。结果表明:雾化合金粉末为规则球状α-Fe相合金粉,平均粒径为47.83μm,晶粒尺寸约为20μm;球磨20 h后,合金粉末的平均粒径和晶粒尺寸均明显下降,分别为30.50μm,12 nm;随着球磨时间的延长,制备的9Cr-ODS钢的晶粒尺寸减小,析出相含量增加;延长球磨时间有利于提高9Cr-ODS钢的室温和高温抗拉强度,但不利于提高高温韧性。

氧化物弥散强化高温合金

简要地概述了ODS高温合金的发展状况、生产工艺、组织与性能特点及应用前景等。

热处理工艺对氧化物弥散强化Fe-Cr合金微观结构和致密化的影响

将预合金粉雾化粉与Ti粉、纳米Y2O3粉混合后进行机械合金化,所得粉末用热等静压进行固结,采用不同的热处理参数对所得样品进行热处理。利用扫描电镜及透射电镜(TEM)等检测工具进行检测。结果表明,机械合金化中导致的孔洞会在热等静压后保留在试样基体中,随正火温度的提高,孔洞的形貌由不规则大孔洞变为细小均匀分散的小孔;在1 100℃下保温5 h后,孔洞粗化。TEM显示,随正火温度的提高,晶粒发生长大而粗化,并伴随着显微硬度的下降,当在1 050℃后继续增加温度,则硬度变化不明显。

纳米氧化物弥散强化铁素体合金的制备

以氢化钛、氢化钇、氧化铁和Fe-Cr-W气雾化预合金粉末为原料,通过球磨得到Fe-14Cr-3W-0.5Ti-0.31Y-0.22O合金粉末,经压制、烧结制备出纳米氧化物弥散强化铁素体合金。采用激光粒度仪、XRD、SEM和TEM表征粉末和预烧坯的显微结构。研究结果表明,粉末粒径随球磨时间增加呈先增大后下降,冷焊主导变形机制向破碎主导机制的转变点发生在球磨24h。XRD谱显示氢化物和氧化铁均已溶解于铁素体基体,48h球磨粉末没有发现第二相粒子的存在。球磨48h后过饱和的Y、Ti、O铁素体固溶体在随后的加热过程中析出尺寸为5nm左右的弥散相颗粒,这种第二相粒子非常稳定,即使1200℃保温8h仍不发生明显长大,起着强烈钉扎位错的作用。

氧化物弥散强化MGH956合金薄板的加工工艺和组织控制

针对氧化物弥散强化MGH956合金板材加工的热等静压、热锻、热轧、温轧、到最终再结晶退火的整个工艺过程和组织控制进行了研究。明确了对于不同厚度的成品板材，在最后一轮次退火后的温轧过程中，必须选用不同的工艺参数，通过控制温轧工艺参数，成功轧制出厚4．0～0．5mm板材，该板材在随后相应的高温退火条件下，均可实现充分的再结晶，生成希望得到的盘状粗晶组织。

氧化物弥散强化MGH956合金冷轧板材的再结晶

对氧化物弥散强化MGH956冷轧板材再结晶退火后可形成较为均匀细小和极其粗大两种完全不同晶粒组织状态的再结晶行为进行了研究。采用光学显微镜对冷轧板材在700～1350℃,1～120min等温退火后的组织检验结果显示：这两种晶粒组织状态的再结晶在起始和完成温度、起始形核位置、及长大速率等方面均存在显著差异,表明MGH956冷轧板材的再结晶并非仅以一种,至少可以两种不同的机制形成,并且,这两种机制还可共同发生在同一板材,导致MGH956板材再结晶组织形貌呈多样性,晶粒尺寸出现极为明显的差异。

超固相线液相烧结制备氧化物弥散强化镍基高温合金

采用超固相线液相烧结法制备了纳米Y_2O_3质量分数为0～8%的氧化物弥散强化镍基高温合金,研究了烧结温度、Y_2O_3含量对该合金组织和力学性能的影响。结果表明:含1.5%Y_2O_3的合金经过1265℃真空烧结2h后,综合性能最佳,相对密度为98.13%,抗拉强度为770MPa,后续的热等静压处理可以促进合金的致密化,使抗拉强度进一步提高,达838 MPa。

双束强辐照对氧化物弥散强化铁素体型合金强化相稳定性影响

采用双束复合辐照装置,研究了He存在条件下,强辐照对长期时效后的ODS合金中强化相(Y2O3)的稳定性和辐照损伤特征的影响。实验结果表明:双束强辐照下,ODS合金中强化相不稳定,发生聚集长大并造成附近基体中Ti、Y浓度增高,导致空洞尺寸和空洞肿胀增加,并对这一结果从理论上进行解释。

新型抗辐照氧化物弥散强化（ODS）型铁素体不锈钢辐照损伤特性研究

研制了一种具有低肿胀高强度的氧化物弥散强化（ＯＤＳ）型铁素体钢Ｆｅ－Ｃｒ－Ｗ－Ｔｉ－Ｙ_２Ｏ_３，并对其抗辐照损伤行为进行了系统研究。电子辐照结果表明，Ｙ_２Ｏ_３弥散氧化物质点在所研究的辐照条件下是稳定的，在辐照过程中形成ｂ＝ａ〈１００〉和ｂ＝ａ／２〈１１１〉两种类型的位错环。在６７３Ｋ，当辐照剂量从５增至１７．５ｄｐａ时，空洞肿胀由０．１％增至０．３５％。在辐照区内没有明显的溶质原子（如Ｃｒ，Ｗ和Ｔｉ）在晶界偏析。

Fe_2O_3对氧化物弥散强化Fe12CrWTiY合金的显微组织和高温拉伸性能的影响

采用气体雾化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y合金粉末,添加1%（质量分数）的Fe2O3作为携氧剂,制备氧化物弥散强化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y高温合金。测定该合金在室温以及550~850℃的高温抗拉强度,采用X射线衍射仪分析合金的物相组成,通过扫描电镜和透射电镜观察合金的组织和拉伸断口形貌。结果表明,添加Fe2O3后,合金晶粒细化,平均晶粒尺寸由8.6μm减小到7.3μm。基体中第二相除纳米尺寸的Ti2Y2O7外,还形成20~200nm和1~10μm两种尺度的Y3Fe5O12、Cr1.3Fe0.7O3和（Cr0.88Ti0.12）2O3等多种复合氧化物,以及宽度分别为200~300nm和5~30 nm的板条组织,室温、550℃和850℃下的抗拉强度分别为1 257、1 108、和128 MPa,比未添加Fe2O3的合金分别提高50.7%,39%和30.6%。添加Fe2O3增加了氧化物的数量,提高了弥散强化效果,但微米尺度氧化物第二相的膨胀系数与基体不同,在高温下与基体的界面产生分离,优先形成裂纹源,降低高温强化效果。

第一壁材料用纳米结构氧化物弥散强化钢制备工艺及其性能研究进展

近年来发展起来的纳米结构氧化物弥散强化钢(ODS钢),因其有优异的耐高温、抗辐照及力学性能,满足聚变堆第一壁结构材料的要求。本文主要简述了纳米结构ODS钢制备工艺及其性能的研究进展。

氧化物弥散强化材料的搅拌摩擦焊分析

为了探索搅拌摩擦焊技术应用于氧化物弥散强化材料的可焊接性及其基本特点,文中对厚度为4 mm的氧化物弥散强化铜合金进行了焊接试验,并对焊接接头的宏观形貌、微观组织、显微维氏硬度进行了分析.发现焊接接头横截面由搅拌区、热力影响区、热影响区和母材区4部分组成.前进侧热影响区与热力影响区形成明显的分界线,后退侧则相对模糊.搅拌区的组织为细小的等轴晶粒,出现了洋葱环和L线,热力影响区晶粒沿一定方向发生形变,热影响区组织粗化.沿焊缝横截面的显微维氏硬度呈V形分布,其中搅拌区硬度值最低.

化学液相法制备氧化物弥散强化(ODS)铁基合金的组织与再结晶

采用化学液相法结合放电等离子烧结技术(SPS)制备氧化物弥散强化(ODS)铁基合金,将合金经过40%和70%变形量冷轧变形之后在900~1200℃进行保温60~150 min退火热处理,之后随炉冷却至室温。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)和硬度仪观察并分析了合金的微观组织和再结晶行为。结果表明,采用化学液相法制备的(ODS)铁基合金微观组织均匀细小,平均晶粒度约10μm,纳米级的弥散相粒子均匀分布于基体中,其平均直径为20 nm,粒子间距为50~200 nm;开始再结温度超过900℃,再结晶温度在1000~1100℃之间;高形变量(70%)合金在1200℃及150 min保温后,晶粒尺寸均匀稳定性较好。

氧化物弥散增强低活化铁素体/马氏体9Cr钢的显微组织与拉伸性能

采用粉末冶金法制备了核聚变反应堆第一壁候选结构材料——氧化物弥散强化低活化9Cr钢,采用XRD、OM、SEM、EDS等对合金化之后的粉体及烧结体的组织进行了分析,讨论了球料比对粉体特性以及烧结温度对烧结体组织与抗拉强度的影响。结果表明:球料比为20:1、球磨48 h的粉体颗粒呈片层状,尺寸较均匀,合金化效果较好;烧结温度在1300～1390℃范围内,随着温度的提高,烧结体的孔隙率降低,组织更加均匀,抗拉强度由376.0MPa逐渐增大到562.9MPa,伸长率同步增大,最大为20.2%。

氧化物弥散强化铁粉在金刚石工具中的应用

本文采用共沉淀法制得一种氧化物弥散强化铁粉(Fe-Y2O3粉),通过热压烧结方法测定了纯铁粉、纯钴粉、ODS铁粉烧结致密度、硬度、抗弯强度。结果表明:ODS铁粉显示出了优良的机械性能,硬度达HRB98,抗弯强度达1 240 MPa。以ODS铁代替钴作为金属结合剂不仅成本低,而且性能优异,具有相当大的应用潜力。