新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

固相萃取-平行浓缩法测定食品中合成着色剂的研究

本试验利用PWAX混合型弱阴离子交换柱吸附食品中的合成着色剂,采用氨化甲醇溶液洗脱,结合平行浓缩仪,测定食品中的合成着色剂。与《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)相比,该测定方法浓缩时间短、回收率高、重复性好、稳定性好,适用于大批量样品的同时检测。

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取＋高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE＋HPLC-ESI（-）-MS/MS]检测污水中碳链长度在2-14内的全氟羧酸（PFCAs）.采用弱阴离子交换（WAX）柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs（C2-C14）均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs（C2-C5）回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%-121%和54%-120%的范围内,相对标准偏差（RSD）分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2-1.0 ng/L和1.0-5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸（分别为743 ng/L和837 ng/L）,其次为三氟乙酸（分别为139 ng/L和489 ng/L）.