新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

阴离子交换色谱柱保留特性的变化规律及应对措施

选择对二甲苯氧化体系的高效液相色谱分析为研究对象,详细考察了阴离子交换色谱柱保留特性的变化,在整个色谱柱寿命期间(进样超过1000次),全程采集了保留时间、分离度等数据。在此基础上,得出色谱柱保留特性的变化规律,并提出了相应的应对措施,把整个色谱柱寿命分成3个阶段,分别采用不同条件的流动相。

氧化锆及铈-锆复合氧化物的阴离子交换和配体交换色谱性能

用溶胶 -凝胶法制备了 Zr O2 和 Zr O2 -* Ce O2 2种球形色谱固定相 ,研究了无机阴离子及取代苯甲酸化合物的色谱保留行为。当流动相 p H值小于氧化物的零电荷点时 ,固定相表现出明显的阴离子交换色谱性能 ,几种无机阴离子的洗脱顺序为 I- 、Br- 、NO- 3 、NO- 2 、Br O- 3 。由于配体交换作用的存在 ,苯甲酸及其衍生物在 Zr O2 和 Zr O2 -Ce O2 固定相上有较强保留 ,当流动相中存在竞争配体时 ,其保留值下降。采用醋酸盐缓冲液 ,苯甲酸及其衍生物能获得较为合适的保留值。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素，可以作为多种疾病早期诊断的标志物。其中，新蝶呤的研究较为深入，临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌等癌症的诊断，而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少。目前，蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法。近年来，高效阴离子交换色谱．

高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定液体乳中的氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经0.2%甲酸水-甲醇(10:90,V:V)提取,HLB固相萃取柱净化。经Acclaim Trinity P1复合阴离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3μm)洗脱。在流速0.5 m L/min下以乙腈-20 mmo L/L甲酸铵溶液(70:30,V:V)作为流动相,梯度分离。采用三重四极杆电喷雾离子源电离-多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)-负离子监测模式检测,分别以氯酸根-^(18)O_(3)高氯酸根-^(18)O_(4)为内标物,进行内标法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐分别在0.0~50.0μg/kg和0.0~25.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r^(2)都大于0.999。方法的测定低限分别为0.4μg/kg和0.6μg/kg。回收率为80.0%~93.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.14%~6.68%,结论该方法提取率高,准确可靠,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析。

RP-HPLC法测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯含量和有关物质

目的:建立阿德福韦酯片中主药含量及有关物质的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Alltech 混合式阴离子交换^(TM)C_8(7μm,250mm×4.6mm)色谱柱,梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),检测波长260nm。结果:该方法能分离片剂中的阿德福韦酯及其相关杂质,阿德福韦酯在0.0502-0.5020mg·mL^(-1)浓度范围内,线性良好,r=0.9999;最低检测限0.1μg。结论:高效液相色谱法可测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯的含量和有关物质,简便快速,稳定可靠。

氨基酸分析方法的研究进展

对目前应用于氨基酸分析的主要方法作了较详细评述。这些方法包括柱后衍生高效阳离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法等。引用文献73篇。

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取＋高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE＋HPLC-ESI（-）-MS/MS]检测污水中碳链长度在2-14内的全氟羧酸（PFCAs）.采用弱阴离子交换（WAX）柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs（C2-C14）均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs（C2-C5）回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%-121%和54%-120%的范围内,相对标准偏差（RSD）分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2-1.0 ng/L和1.0-5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸（分别为743 ng/L和837 ng/L）,其次为三氟乙酸（分别为139 ng/L和489 ng/L）.