蔗糖溶液浓度对强酸阳离子树脂催化水解的影响

通过对强酸阳离子交换树脂催化蔗糖溶液水解过程的初步研究,讨论了糖液浓度对催化蔗糖溶液水解速率的影响。文章认为:树脂催化水解的过程是一个双重的催化过程,而非均相的界面催化反应起主导的催化作用。因此,强化固液间的分子扩散和界面更新是提高树脂催化蔗糖溶液水解速率的途径。

强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法直接测定Cd的误差≥＋5%。采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰。In与Cd质量比（mIn∶mCd）在100∶1~1 000 000∶1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限（3S）为1.5×10-5μg/mL,线性范围为5.0×10-5~1.0×10-2μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD（n=6）为0.8%~1.5%。测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD（n=6）分别为2.0%和2.3%。

延长001×7苯乙烯系强酸阳离子交换树脂使用寿命的几种有效方法

采取对新００１×７苯乙烯系强酸阳离子交换树脂进行适当的预处理及避免其污染。保持该树脂适宜的温度与还原盐浓浓度和采用“钙型备用”等方法来延长００１×７强酸阳树脂的使用寿命，取得了令人满意的结果。实验证明，经济效益较前有了明显提高。

强酸阳离子交换器出水酸度浅析

本文着重讨论决定强酸阳离子交换器出水酸度的主要因素。

通过Michael反应制备脂肪磺酸基强酸型阳离子交换树脂

A novel aliphatic sulfonie acid ion exchange resin was prepared from ethylenediamined polystyrene(PS-acyl-EDA),2-acrylamido-2-methylproanesulfonic acid(AMPS)by Michael reaction.This kind of resin has a longer chain than conventional sulphonic polystyrene resin,that is,the former is easier to react with other compound.The effect of the reaction time,reaction temperature,catalyst amount,reagent amount and the charge ration on reaction result were discussed.Under the optimum condition,the maximum loading of the sulfonie acid ion exchange resin could be up to 1.15 mmol·g-1 resin.The product was characterized with FT-IR.The filling material of chromatographic column could be prepared by this method.

强酸型阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

探讨了强酸型阳离子交换树脂对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯的催化活性 ,用正交试验确定了反应条件对DMF收率的影响 ,确定了合成的最佳工艺条件 :反应温度为 35 3K ,反应时间为 9h,催化剂用量为 6 % ,醇酸摩尔比为 6∶1 ,在此条件下的收率接近 92 % ,进行了催化剂重复使用实验。结果表明 ,该催化剂对DMF合成具有较好的催化活性及重复使用性。

新型脂肪族磺酸基强酸型阳离子交换树脂的合成

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、CuCl/N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系,氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,经原子转移自由基聚合反应(ATRP),于微球表面接枝聚脂肪族磺酸(PAMPS)链段获得脂肪族磺酸基强酸性阳离子交换树脂(PS-g-PAMPS)。考察了反应温度、溶剂体系、pH值、催化剂、反应时间等条件对接枝反应的影响,在优化的反应条件下,使用氯乙酰基担载量为3.82 mmol g 1的PS-acyl-Cl,10 h可获得担载量为1.99 mmol g 1的PS-g-PAMPS。产物经过红外,元素分析表征。该PS-g-PAMPS较传统的磺酸基树脂有较长的手臂长度,位阻小,易于和其它物质反应,TG分析显示具有很好的热稳定性。

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na2O2熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na2O2为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na+对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了74Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。

732强酸性阳离子树脂催化合成盐酸维生素B1

以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化得硫酸维生素B1(VB1·H2SO4);VB1·H2SO4经纯化水稀释后,流经732强酸型阳离子交换树脂,用稀盐酸洗脱,浓缩后用85%乙醇重结晶得盐酸VB1,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证。

阳离子交换树脂催化蔗糖溶液水解

使用强酸阳离子交换树脂(H+型)在搅拌反应器中催化蔗糖溶液水解,介绍了糖浆浓度对pH以及水解速率的影响,指出强酸阳离子交换树脂在搅拌反应器中催化蔗糖溶液的水解反应偏离了一级反应的模式。通过对实验数据的分析整理,得到了校正后的反应级数为n=1 3;同时,在50℃下及固液比为1∶1时,48°Bx以下浓度的糖液水解速率常数的表达式为:k=0 00919+0 000129×Bx。由此建立的反应速率方程,与实验数据吻合良好。

用硫酸铁和阳离子树脂复合催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,用硫酸铁和强酸型阳离子交换树脂复合催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明,酯化反应最佳条件为草酸和正丁醇摩尔比为1∶3、催化剂的用量为1.1g/0.1mol草酸、反应时间60min、带水剂环己烷22mL,此条件下草酸二丁酯收率可达94.1%.

强酸树脂环境友好催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料、强酸阳离子交换树脂为催化剂合成阿司匹林.探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对阿司匹林收率的影响以及催化剂重复使用情况.结果表明强酸阳离子交换树脂是合成阿司匹林的优良催化剂,是一种绿色催化剂.

离子交换选择性系数测定

本文叙述了离子交换选择性系数的测定原理、测定方法以及试验体系的设计;实测了强酸阳树脂RH-Na、RNa-Ca和RH-Ca交换体系的选择性系数,并对不同条件时选择性系数的规律性作了初步探讨,得出了不同条件时选择性系数的一般规律。

强酸阳树脂在过氧化氢中的氧化分解特性研究

在核电站,SO42-会引起镍基金属的晶间应力腐蚀破裂,对核电站的安全经济运行造成严重危害。为探索核电站SO42-的来源,研究了几种进口阳树脂在H2O2溶液中的动态溶出特性,采用离子色谱仪和TOC仪对溶出液的SO42-、TOC进行测定。研究结果表明,过氧化氢对大孔型和凝胶型树脂的影响不同,且氧化剂浓度越高,对树脂的影响越大,溶出的SO42-也越多;脱磺化速率随着时间推移而降低,而有机物溶出速率变化相对较小。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%～17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#～4#)和钼矿样品(5#～8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。

离子交换树脂催化合成α-氯丙酸乙酯的工艺研究

应用强酸型阳离子交换树脂作催剂进行α-氯丙酸乙酯合成工艺的研究,通过实验,对催化剂的选择、催化剂的用量、反应时间、醇酸配比、带水剂用量、催化剂的重复循环使用等工艺参数进行选择,实验结果表明:用强酸型阳离子交换树脂催化剂合成α-氯丙酸乙酯是可行的,并具有工艺步骤少、对环境无污染等特点。

催化精馏合成乙酸丁酯工业实验

建立了一套以强酸型阳离子交换树脂为催化剂、乙酸和丁醇为原料,催化反应精馏合成乙酸丁酯的工业实验装置,反应精馏段为立体催化精馏塔板,精馏段为陶瓷规整填料。通过实验得到了适宜的操作条件:有机相回流比为0.6～0.8,水相回流比为3.3～4.3,釜液中乙酸浓度为30%～50%时,塔顶产品的丁酯含量为80%～90%,乙酸含量低于0.003%。实验结果表明,该催化精馏工艺可长期连续稳定操作,年产乙酸丁酯5kt。

甲缩醛催化精馏过程宏观动力学研究

以强酸型阳离子交换树脂为催化剂,甲醇、稀甲醛为原料在间歇反应釜中合成甲缩醛(二甲氧基甲烷)。实验中,各组分的测定采用校正面积归一化法与亚硫酸钠分析法相结合的方式。通过实验,考察了催化剂用量与不同温度对甲醛反应速率的影响,测定了反应平衡常数。文章采用拟均相模型对实验数据进行拟合,考察了313,318,323,328 K 4个温度下的正逆反应速率。实验结果表明:催化剂A的最佳用量为总溶液质量分数的3%;采用拟均相模型对实验线性拟合,线性关系显著,验证了假设的反应机理,并回归得到了在313—328 K下的指前因子k0、活化能Ea及宏观动力学方程,反应表现级数为二级。通过对实验与计算值的比较验证,此宏观动力学方程合理,可用于模拟计算。

固定化高分子抗菌杀生材料及其应用研究

以强酸型阳离子树脂为载体,固定化高分子季铵盐抗菌剂制备高分子季铵盐水不溶性抗菌杀菌剂,杀菌性能测定结果显示,制备的高分子季铵盐水不溶性抗菌杀菌剂对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌和藻类均具有较明显的抗菌杀菌作用,对石化公司工业循环冷却水杀菌处理表明,该固定化高分子抗菌杀菌剂具有明显的杀菌效果,有望应用于工业循环冷却水处理。

酯化法合成丙酸甲酯的动力学研究

以强酸型阳离子交换树脂为催化剂,在间歇反应釜中对丙酸和甲醇酯化合成丙酸甲酯的反应进行了研究。考察了合成条件对反应的影响,确定了适宜的反应条件为:C100FLH阳离子交换树脂为催化剂、搅拌转速200 r/min、催化剂用量为丙酸质量的10%,反应温度343.15 K,酸醇摩尔比1.4∶1。建立拟均相模型并对实验数据线性拟合,得到333.15~348.15 K下酯化合成丙酸甲酯的反应动力学方程为r=55 792.236exp(-37 164.789/RT)(c_Ac_B-c_Cc_D/K),式中,K=exp(1 676.94/T-2.796 6),为工业化合成丙酸甲酯提供了动力学数据。