强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。

强酸性阳离子交换树脂对铅的吸附行为及机理

通过静态吸附实验,研究了Pb2+在001×7强酸性阳离子交换树脂上的吸附行为,并从热力学和动力学方面对吸附过程进行了分析,用红外光谱的方法探讨了001×7树脂吸附Pb2+的机理。结果表明:在所研究的浓度范围内,Pb2+在001×7树脂上的吸附平衡数据符合Freundlich等温吸附方程,吸附为自发进行的放热过程;液膜扩散为Pb2+在001×7树脂上吸附速率的主要控制步骤,随着振荡频率的增加,吸附速率会逐渐增大;最佳的吸附pH在4左右,用3mol/L的硝酸对饱和树脂进行洗脱再生,洗脱率可达98%以上;298K温度下树脂的静态饱和吸附容量为414mg/g(湿树脂)。

L-脯氨酸在大孔强酸阳离子交换树脂上的吸附性能研究

研究了L-脯氨酸在D001大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附性能,为其工业化生产提供科学实验依据。以吸附率和解吸率为考察指标,研究了不同实验条件对L-脯氨酸静态吸附和动态吸附与解吸附的影响。结果表明,D001大孔强酸性阳离子交换树脂对L-脯氨酸具有较好的吸附性能。静态吸附最佳条件:L-Pro溶液在浓度50mg/mL、体积100mL、pH6、25℃的条件下,静态吸附平衡时间为50min,吸附率为83.12%,无机盐的存在导致吸附率迅速下降;动态吸附与解吸附的最佳条件为:L-Pro在上样液浓度50mg/mL、体积50mL、流速3mL/min、pH6、25℃的条件下,吸附率为72.51%;氨水洗脱浓度1.5mol/L、体积25mL、流速3mL/min时,解吸率为89.10%。

用强酸性阳离子交换树脂分离不锈钢酸洗废水中的铁

通过静态吸附试验,研究了001×7强酸性阳离子交换树脂吸附Fe3+的行为,从动力学角度分析了吸附过程。结果表明:在298 K下,001×7树脂对废水中Fe3+的静态饱和吸附容量为65.3 mg/g(干树脂);吸附平衡符合Freundlich等温吸附式;根据动边界模型,颗粒扩散为001×7树脂吸附Fe3+的主要控制步骤,吸附速率与树脂性质、温度有关,与搅拌强度无关;用质量浓度7.4 g/L的硫酸溶液洗脱负载树脂,铁洗脱率达99.5%,树脂再生后可重复使用。

用732强酸性阳离子交换树脂去除铬酸盐钝化液中的锌离子

对732强酸性阳离子交换树脂再生铬酸盐钝化液进行了探索。研究了交换处理时间、溶液初始pH、Zn（II）初始浓度及树脂用量对树脂吸附的影响，并考察了树脂的脱附和再生性能。结果表明，该树脂对Zn（II）的吸附速率快，30min达到吸附平衡，最佳吸附pH为3～6。用树脂再生钝化液不会对Cr（VI）浓度产生影响，能达到“去锌保铬”的目的。该树脂对Zn（II）的吸附符合Langmuir吸附等温模型，为单分子层吸附，具有吸附饱和性，饱和吸附量约为85．6mg／g。

树脂柱层析法分离纯化籽瓜中L-瓜氨酸

目的：研究适合分离纯化籽瓜L-瓜氨酸的树脂柱层析方法。方法：选择001×7、D001和D061三种阳离子交换树脂进行L-瓜氨酸静态吸附解析和动态平衡实验，优化分离提纯籽瓜L-瓜氨酸工艺。通过考察温度、pH、浓度、吸附穿透曲线及洗脱液浓度、流速因素，进一步研究001x7树脂层析柱分离纯化籽瓜L-瓜氨酸的条件。测定三种不同极性大孔吸附树脂和活性炭对籽瓜提取液的脱色率和吸附率，优化脱色工艺。结果：分离提纯籽瓜L-瓜氨酸工艺用001×7型阳离子交换树脂较适合，最佳工艺条件：上柱温度为40—50℃，上柱液的pH为3，洗脱液选择0．5mol／L的氨水，洗脱流速为O．5mL／min，洗脱液的用量为6倍树脂体积。脱色工艺使用HZ-801大孔吸附树脂较合适，脱色精制后可得到纯度为96．6％的L-瓜氨酸产品。结论：001×7型阳离子交换树脂层析柱和HZ-801大孔吸附树脂相结合，可以有效分离纯化籽瓜中的L-瓜氨酸，对充分利用籽瓜资源和改变我国L-瓜氨酸成本较高现状具有十分重要的意义。

树脂法分离纯化倒提壶生物碱的研究

采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后,毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%,提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50.6mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点,适合工业化生产。

树脂在生化物质分离纯化上的应用——Ⅰ.抗菌素

分离纯化上用的树脂包括吸附树脂及离子交换树脂。吸附树脂是以吸附为特征的一类树脂。一般是按照制备大孔型离子交换树脂骨架的方法制得,未经功能基反应,不带离子交换功能基的多孔树脂骨架。也叫多孔小白球。有些是由带极性基团单体制成的,也就是离子交换树脂。两者很难严格分开。吸附树脂是一类具有多孔性海绵状立体结构的小球粒,也就是树脂吸附剂。按链节分子结构可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。

树脂法分离纯化桑葚花色苷

分别对12种大孔吸附树脂和6种阳离子交换树脂对桑葚花色苷的吸附性能进行了比较,通过静态吸附和解吸实验筛选出最佳大孔吸附树脂为LX-68,最佳阳离子交换树脂为D001。分别对这2种树脂进行静态和动态条件优化,确定了LX-68树脂最佳纯化条件为:以吸光度值0.991,pH值为3的色素液,8BV/h上样,用pH值为2、体积分数为80%的酸性乙醇作洗脱剂,洗脱流速为1BV/h,纯化后色素色价为114,纯度为39.9%,花色苷收率为91.5%。D001树脂最佳纯化条件为:以吸光度1.411Abs,pH值为2的色素液,6BV/h上样,用pH值为1、60%的酸性乙醇以3BV/h的洗脱流速洗脱,得到色价为65的色素粉末产品,纯度为24.1%,花色苷收率为67.6%。LX-68树脂和D001树脂对桑葚花色苷均具有较好的吸附分离性能,且LX-68树脂的分离效果优于D001树脂。

四角蛤蜊核苷类成分纯化工艺研究

采用大孔吸附树脂与阳离子交换树脂串联纯化四角蛤蜊醇沉上清液中核苷类成分,以核苷的纯度和回收率为指标,考察树脂的型号、上样浓度、水洗体积、洗脱剂浓度及流速对纯化效果的影响,以期得到最佳的纯化工艺。确定大孔吸附树脂的型号及最佳工艺为:SP207型,质量浓度250 mg/m L,p H值为5.0,水洗除杂体积是3 BV,洗脱液为体积分数5%乙醇。进一步通过离子交换树脂纯化,确定树脂型号及最佳纯化工艺为:001~*7阳离子交换树脂,质量浓度6.3 mg/m L,氨水∶乙醇(体积比3∶30)溶液洗脱,洗脱流速是3 BV/h。经两种树脂串联纯化后,四角蛤蜊醇沉上清液中核苷类成分的质量分数由1.80%提高至50.60%,总回收率为70.32%。工艺验证结果表明SP207大孔吸附树脂与001~*7阳离子交换树脂串联纯化核苷类成分的方法稳定可行,能够用于四角蛤蜊核苷类成分的分离纯化。

催化酯化-吸附脱水联合工艺合成富马酸二乙酯

实验以富马酸和乙醇为原料，大孔强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂，采用催化酯化-吸附脱水联合工艺合成富马酸二乙酯，并对该过程的影响因素进行了研究。

采用强酸型阳离子交换树脂分离铝离子和磷酸盐

三氯硫磷作为重要的农药中间体,在生产过程中可能产生高浓度Al^(3+)与磷酸盐共存的强酸性废水,有效分离Al^(3+)与磷酸盐并进一步分别对其回收利用具有重要意义。围绕上述问题,选择001×7强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂,研究了Al^(3+)与磷酸盐在单一和共存体系下的动态吸附交换行为。研究发现,该树脂对Al^(3+)有良好的吸附性能,Al^(3+)穿透曲线表现为典型的"S"型,采用Thomas模型可以很好地模拟Al^(3+)吸附过程。当初始Al^(3+)浓度([Al^(3+)]0)为1 000 mg·L^(-1)且流速为4、6和10 BV·h^(-1)时,穿透交换容量(Al^(3+)平衡浓度为10 mg·L^(-1))分别为14.08、12.16和11.09 mg·g^(-1);磷酸盐的存在促进了Al^(3+)的交换,当体系存在4 300 mg·L^(-1)磷酸盐时,穿透交换容量分别提高了16.50%、9.61%和6.37%。对于吸附饱和的树脂,采用4%HCl溶液可达到98.3%再生率。采用阳离子交换树脂分离Al^(3+)与磷酸盐共存废水,这可能是实现二者分离与后续回收的有效手段之一。

万古霉素分离纯化工艺研究

研究了从发酵液中纯化万古霉素的工艺.联合应用阳离子交换树脂法和大孔树脂吸附色谱法,通过比较各备选树脂的载样量、洗脱回收率、纯化倍数,优选树脂型号,确定了万古霉素纯化工艺:发酵液上PK206树脂柱,用0.1 mol/L的NH4OH溶液洗脱,收集第4,5部分(0.5 BV/部分)上CM650树脂柱,用0.3 mol/L的NH4Cl溶液洗脱,收集第6-10部分(0.5 BV/部分).收集液经纳滤脱盐、浓缩,最后产品的纯度达93.44%,总回收率为64.73%.

一种离子交换法处理二甲胺废水的方法

一种离子交换法处理二甲胺废水的方法，是将经过滤除去悬浮物的废水与强酸性阳离子交换树脂于10～90℃条件下进行离子交换，当树脂吸附二甲胺饱和后用浓度为0．1—8．0mol／L的无机酸液洗脱二甲胺使树脂再生。该方法对废水中二甲胺的去除率大于96％，可使废水达标排放或循环使用，解吸后的二甲胺形成高浓度的二甲胺盐可回收利用。该方法工艺简单、操作方便、处理成本低、没有二次污染，实现了二甲胺废水的绿色无害化处理。

树脂静态吸附法分离纯化谷胱甘肽的研究

谷胱甘肽是一种具有重要生理功能的活性三肽。采用6种阳离子交换树脂(Amberlite IR120,D001-cc,001×7,D152H,D113,SK1B)对面包酵母提取液中的谷胱甘肽进行分离纯化的研究,实验初筛选出3种吸附量较高的树脂:Amberlite IR120,D001-cc,001×7,通过静态吸附/解吸的方法,研究谷胱甘肽的吸附等温线和吸附动力学,Freundlich方程能较好的拟合3种树脂的吸附数据,Langmuir方程对D001-cc树脂的拟合效果也较好,比较了不同浓度的稀H2SO4溶液对三种树脂解吸效果。

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

本文以强酸性阳离子交换树脂吸附后洗脱,采用双波长薄层扫描法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量。本法简便、快速、专属性强,可有效控制该产品的质量。

Adsorption behavior and mechanism of cadmium on strong-acid cation exchange resin

The adsorption behavior of Cd2+ on 001×7 strong-acid cation exchange resin was studied with the static adsorption method. The adsorption process was analyzed from thermodynamics and kinetics aspects. The influences of experimental parameters such as pH, temperature, initial concentration and adsorption rate were investigated. The experimental results show that in the studied concentration range, 001×7 resin has a good sorption ability for Cd2+, and the equilibrium adsorption data fit to Freundlich isotherms. The adsorption is an exothermic process which runs spontaneously. Kinetic analysis shows that the adsorption rate is mainly governed by liquid film diffusion. The best adsorption condition is pH 4-5. The saturated resin can be regenerated by 3 mol/L nitric acid, and the desorption efficiency is over 98%. The maximal static saturated adsorption capacity is 355 mg/g (wet resin) at 293 K. The adsorption mechanism of Cd2+ on 001×7 resin was discussed based on IR spectra.

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

目的通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。

硼化物文摘

离子交换树脂吸附法提纯硼酸 摘要：离子交换吸附法是一种有效的提纯方法，实验选用732。强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂，成功地提高了硼酸纯度。离子交换过程中，采用混合床，将传统方法的阴阳离子树脂体积比例由1：1增加到3：1利于吸附阴离子。实验研究了树脂粒度、硼酸溶液的浓度、溶液流速，树脂层的高度以及溶液温度对离子交换的影响。