人参皂苷Rd的理化性质及降解研究

采用RP-HPLC法和摇瓶法测定了人参皂苷Rd在水和不同pH介质中的平衡溶解度及其在正辛醇-水及各pH介质组成的体系中的表观油水分配系数(P_(app)),并考察了人参皂苷Rd在4个强降解条件下的降解情况。结果表明:在25℃时,人参皂苷Rd在水(pH 7.0)和不同pH(1.0,2.0,4.0,5.8,6.8,7.4)介质中的平衡溶解度依次为0.224,0.015,0.050,0.116,0.136,0.439,0.201 g/L;人参皂苷Rd在水中的Papp=32.45(lg Papp=1.51),在不同pH介质中的油水分配系数均接近或大于1;人参皂苷Rd在0.1 mol/L Na OH、0.1 mol/L HCl、70℃、0.3%H2O24个强降解条件下,放置7 d后的降解率分别为20.02%、88.53%、28.15%、69.81%。上述研究结果表明:人参皂苷Rd极微溶于水,脂溶性好,且不同的pH对其溶解度和Papp均具有较大影响,在碱和高温条件下较稳定,在酸和氧化条件下降解较快。

抗肺癌新型化合物TPX-0005有关物质检测方法的建立与验证

目的:建立抗肺癌新型化合物TPX-0005有关物质检测的高效液相色谱法,为TPX-0005的质量控制提供实验依据。方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~2 min,30%B;2~30 min,30%B→50%B;30~35 min,50%B→70%B;35~36 min,70%B→30%B;36~45 min,30%B),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:TPX-0005主峰与其相邻杂质峰之间的分离度大于1.5,其他杂质峰之间的分离度大于1.4;质量浓度在0.1~20.2μg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9992);检测下限、定量下限分别为0.03、0.08μg·mL^(-1)。结论:该方法适合TPX-0005的有关物质的测定,可为TPX-0005的后续研究与开发提供有价值的参考。

近红外荧光染料Cypate有关物质检测方法的建立及其体外光热转换效应

目的:建立近红外荧光染料Cypate有关物质检测方法,并进行其体外光热转换效应研究。方法:采用Luna-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~2 min,30%B;2~25 min,30%B→52%B;25~40 min,52%B→60%B;40~55min,60%B→75%B;55~60 min,75%B;60~61 min,75%B→30%B;61~70 min,30%B),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃。Cypate的光热转换效应研究则用785 nm激光器照射样品5 min,每隔30 s记录溶液的温度。结果:Cypate峰与其相邻杂质峰最小分离度为1.80(>1.5),其他杂质峰之间最小分离度为1.38(>1.2);质量浓度在0.1~25.1μg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9990);检测下限、定量下限分别为0.02、0.06μg·mL^(-1)。此外,在0~210 s内Cypate的光热转换效应呈现明显的浓度,时间依赖性。结论:该方法符合Cypate与杂质峰之间的分离度要求,适合Cypate的有关物质测定;Cypate的光热转换效应较好。