基于指纹图谱及化学模式识别的归芪通脉合剂质量评价

目的建立归芪通脉合剂的指纹图谱,结合化学模式识别评价其质量。方法以芸香柚皮苷为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批归芪通脉合剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价;进行层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选影响制剂质量的差异标志物。结果13批归芪通脉合剂指纹图谱共有19个共有峰,相似度为0.928~0.990;指认了8个共有峰,分别为7号峰(羟基红花黄色素A)、8号峰(芍药内酯苷)、9号峰(芍药苷)、10号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、12号峰(甘草苷)、14号峰(甘草酸铵)、16号峰(芸香柚皮苷)、19号峰(橙皮苷)。HCA结果显示,13批样品可分为3类,其中S5、S9、S11~S13为一类,S4、S8为一类,S1~S3、S6~S7、S10为一类。PCA结果显示,主成分1~7的累计方差贡献率为92.115%。OPLS-DA结果显示,芸香柚皮苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵和11、1号峰对应成分的VIP值均大于1。结论建立了归芪通脉合剂的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术可用于评价该制剂的整体质量;芸香柚皮苷等6个成分是影响归芪通脉合剂质量的差异标志物。

层次分析法及多指标正交试验优化归芪通脉合剂水提工艺

目的:优选归芪通脉合剂的水提工艺,为其后续研究提供参考。方法:以挥发油的提取率为指标,采用单因素试验优选挥发油的提取工艺。以黄芪甲苷、羟基红花黄色素A(HSYA)的含量和干膏得率的综合评分为指标,采用层次分析法(AHP)确定各指标权重系数,通过L 9(34)正交试验考察提取次数、提取时间和料液比,优选水提工艺,并进行验证实验。结果:以AHP确定黄芪甲苷、HSYA、干膏得率的权重系数分别为0.6483、0.2297、0.1220,筛选的提取工艺为当归等含油药材加入10倍量的水,提取5 h,收集蒸馏液,水提液另器保存,滤渣与剩余10味药共水提取2次,首次加入12倍水,第二次提取加入10倍水,每次提取1 h。3次验证实验结果显示,黄芪甲苷、HSYA的平均质量分数分别为0.18%、1.47%,平均出膏率为35.29%,平均综合评分为98.73,RSD为1.20%。结论:AHP确定的权重系数科学、有效,优选的工艺条件稳定可行,适用于规范化生产。