高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法同时测定当归丸中5种皂苷类成分

目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法(HPLC-CAD-QAMS),同时测定当归丸中5种成分黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的含量。方法:采用电雾式检测器(CAD),将漂移管的温度调节至50℃,并将气体的流速调节至50 psi;Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,将A相和B相分别设置为0.1%的甲酸和乙腈,并将流速调节至1.5 ml/min,同时将进样量调节至20μl,最后将柱温调节至40℃。建立黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ等4个皂苷成分的相对校正因子(RCF),用RCF计算各指标成分含量,并验证一测多评法(QAMS)的准确度和重复性。结果:色谱峰分离度良好,黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的线性范围分别为7.5~150μg/ml、8.2~164μg/ml、8.3~16.6μg/ml、7.8~156μg/ml、9.8~245μg/ml,平均加样回收率分别为98.1%、98.7%、99.3%、98.6%、99.2%,RSD分别为1.13%、1.66%、0.97%、1.03%、1.01%。黄芪皂苷Ⅱ设定为内参物,对黄芪皂苷IV、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.822、0.549、0.287、0.786,建立的一测多评法检测方法、结果可靠。结论:建立的HPLC-CAD-QAMS法简便、准确,同时测定当归丸中5个指标成分,可用于当归丸的多指标成分质量控制,为当归丸的质量标准研究提供参考。

益母草冲剂联合当归丸治疗药物流产后月经失调的效果

目的:考察益母草冲剂联合当归丸对患者采用药物流产后出现的月经失调的治疗效果。方法:以本院在2021年1月至2022年12月随机纳入80例采用药物终止妊娠的患者作为研究对象,按照随机数字表法分为两组:对照组(n=40,益母草冲剂)、观察组(n=40,益母草冲剂联合当归丸),比较两组患者腹痛消失、服药后首次来月经以及月经周期恢复规律的时间,月经期间出血量变化的情况;比较两组患者治疗后内分泌激素六项水平以及治疗总有效率情况。结果:观察组经治疗后腹痛消失时间、首次来月经时间以及月经周期恢复规律时间均短于对照组,月经期出血量变化差异人数低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。观察组患者治疗后激素六项水平比对照组更接近或已达到标准水平,观察组的治疗总有效率为87.5%,显著高于对照组的50.0%(P<0.05)。结论:采用药物流产的患者进行益母草冲剂联合当归丸进行治疗月经不调,可显著减少患者腹痛的时间,缩短月经周期的时间及使出血量恢复正常,具有显著的临床效果。

超高效液相色谱法测定浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物香豆素

建立了用超高效相液相色谱法同时测定浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯含量的方法.样品用甲醇超声提取后,用Waters ACQUITY BEH C18柱（100 mm×2.10 mm,1.7 μm）分离,以乙腈-水做流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.45 mL/min,检测波长为245 nm,进样量为3μL.结果表明,在一定的浓度范围内,补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r为0.9992 ～0.9996,样品的加样回收率为96.20％ ～102.42％,RSD为1.5％～3.0％.本方法简便、快速,精密度高、重现性好.本方法可用于浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的含量测定.

浓缩当归丸的提取工艺研究

采用索氏提取法提取浓缩当归丸的有效成分阿魏酸,同时用正交分析法对提取溶剂种类、用量及提取时间进行考察,最后以高效液相色谱法(HPLC)测定阿魏酸的含量,从而筛选出最佳提取工艺.结果显示:选用60mLV甲醇∶V甲酸=95∶5的混合液作为提取溶剂,预先浸泡24h,再索氏提取3h,得到浓缩当归丸的有效成分阿魏酸的含量最高.

浓缩当归丸质量标准的提高及阿魏酸的含量测定研究

目的:对浓缩当归丸的质量标准进行完善和提高,将现有浓缩当归丸或者当归丸(浓缩丸)的标准进行统一。方法:采用薄层色谱法(TLC)对浓缩当归丸中当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以阿魏酸作为检测指标,进行定量测定。结果:薄层色谱法能有限的鉴别浓缩当归丸中的当归药材,阴性无干扰;阿魏酸在1.22~39.01μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.89×10^4 X-0.83×10^4,r^2=0.9999;检测限为0.25 ng,定量限为0.75 ng;平均加样回收率为99.75%,RSD为1.88%(n=6)。测定样品16批,含量测定结果在0.16~0.43 mg·g^-1之间。结论:新建立的质量标准将原有的当归药材鉴别整合,并增加了阿魏酸的含量测定项,使质量的可控性更强,实验操作性更强;建立的实验方法准确可靠,简便快捷,适用性良好,可用于该制剂的质量控制和质量评价。

益母草冲剂联合当归丸对药物流产后腹痛及月经的影响

目的探讨益母草冲剂联合当归丸对药物流产后腹痛及月经的影响。方法将自愿接受药物流产终止妊娠的130例育龄妇女按照治疗方法的不同分为对照组和观察组,每组65例。对照组在腹痛明显时给予止痛药口服;观察组在孕囊排出宫腔后或腹痛明显时给予益母草冲剂口服,服用1周后给予当归丸口服,直至月经恢复正常。对比2组腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间、子宫复旧情况及恢复月经后经期时间和月经量。结果观察组腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间显著短于对照组(P均<0.05),观察组月经时间、月经量及子宫恢复正常的患者显著多于对照组(P均<0.05),2组在治疗过程中均未见明显不良反应。结论益母草冲剂联合当归丸可有效缩短药物流产后腹痛时间及月经恢复正常时间,且不良反应少,值得在临床上推广使用。

一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法 采用液相色谱法,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl。以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯I的相对校正因子,并将一测多评法测得的阿魏酸、洋川芎内酯I含量与外标法测定结果比较,验证该方法的可行性。结果 当归丸(浓缩丸)中3成分的浓度在相应范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率为96.79%~98.25%,RSD为1.27%~1.69%。采用相对校正因子计算的阿魏酸、洋川芎内酯I含量值与外标法的实测值无显著差异。结论 该方法准确、可靠,可用于当归丸(浓缩丸)的质量控制。

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量,以symmetryshield(RP_(18)4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇—水—冰醋酸(35:65:0.1),检测波长322.6nm,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为14.668min,平均加样回收率为97.42％,RSD为3.47％(n=3),线性范围4.2～42.0μg/mL,r=0.9999,n=6,样品的平均含量测定结果为10.7μg/g(n=3)。该方法简便、准确,可用于浓缩当归丸的质量控制。

益母草冲剂联合当归丸治疗药物流产后月经失调的临床效果观察

目的分析、讨论益母草冲剂联合当归丸对药物流产后月经失调的治疗效果。方法选取2015年6月—2016年5月于我院行药物流产终止妊娠的育龄妇女168例,随机分为观察组与对照组。对照组患者口服益母草冲剂,观察组在对照组基础上加服当归丸。比较两组患者腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间,月经恢复正常后经期时间、月经量以及子宫复旧情况。结果观察组患者腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间均显著少于对照组(P<0.05),差异均有统计学意义。两组恢复月经后,观察组月经周期正常率、月经量正常率、子宫恢复正常率均显著优于对照组(P<0.05),差异均有统计学意义。在用药过程中,两组患者均未出现明显不良反应。结论益母草冲剂与当归丸联合应用治疗药物流产后月经失调临床效果好,不良作用小,值得广泛推广。

益母草冲剂联合当归丸对药物流产后月经失调的治疗效果

目的:分析益母草冲剂联合当归丸对药物流产后月经失调的治疗效果。方法:撷取2014年1月至2017年11月收治的100例产后月经失调患者,按照随机抽取双色球的分组方法,将患者分成观察组、对照组,各50例。观察组和对照组分别通过益母草冲剂配合当归丸治疗、益母草冲剂单独治疗,对两组的腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间、月经量和月经周期时间加以观察。结果:观察组和对照组的腹痛消失时间、月经周期恢复正常时间分别为:(2.83±0.84)d、(1.22±0.38)月,(5.96±1.27)d、(2.24±1.13)月,组间比较,统计学意义存在,P<0.05。两组月经周期时间、月经量情况进行比较,观察组优势更加突出,具有统计学的意义,P<0.05。结论:药物流产后月经失调治疗中,经益母草冲剂联合当归丸治疗,临床效果较好,并能改善患者的腹痛症状,促使患者月经周期时间、月经量及早恢复正常,值得在临床方面广泛应用和推广。

基于敦煌遗书及古医籍中同名当归丸辨治疾病用药规律研究

目的:探讨敦煌遗书及古医籍记载同名当归丸辨治妇科疾病用药配伍规律体系及方剂相关性的文献研究。方法:检索整理清代以前敦煌遗书及古医籍记载的所有同名当归丸,录入计算机并建立同名当归丸方药数据库,采用统计方法分析同名当归丸药物配伍规律及方剂相关性。结果:在敦煌遗书及古医籍中,仅在南北朝、唐、宋、元、明、清6代共28部古医籍出现同名当归丸55首,涉及中药118味,药物分为21类,用药总数达438次;主干药物为当归、肉桂、川芎、白芍药、人参、附子、干姜,核心药类为补虚药、活血化瘀药、温里药等。结论:敦煌遗书当归丸主要以《伤寒论》四物汤、四逆汤及参附汤3个经典方为基础组成,临床主要运用于妇科,也可运用于儿科、内科、外科及眼科等。

浓缩当归丸及当归片的HPLC指纹图谱质量初步评价

应用当归药材HPLC指纹图谱技术并结合共有峰相似度、主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)等化学计量学手段,对部分市售当归单味药成方制剂——浓缩当归丸和当归片进行了质量一致性和稳定性,以及与当归药材相关性的初步评价。研究结果表明,浓缩当归丸与当归片之间因制备工艺不同,其化学物质的组成与含量具有明显的差异;不同厂家生产的同类药品具有比较一致的整体色谱形貌,浓缩当归丸与当归药材图谱的相似度略高于当归片,当归片的质量稳定性和一致性略优于浓缩当归丸;同厂家不同批次同种药品的质量差异较小。此外,通过浓缩当归丸和当归片与当归药材色谱指纹图谱的对比分析,进一步探究了当归药材色谱指纹图谱中可能的药效物质信息。

强力宁、当归丸治疗慢性肝炎、肝硬化疗效观察

1990年至1994年,我们用强力宁和当归丸治疗慢性肝炎、肝硬化取得较好疗效,报告如下。临床资料一、一般资料:治疗组100例,男70例,女30例。～10岁2例,～20岁9例,～30岁21例,～40岁31例,～50岁17例,】50岁20例,最大年龄61岁,最小年龄6岁,平均37.4岁。对照组100例。

当归丸治疗肝硬变低蛋白血症疗效观察

低蛋白血症是肝硬变重要表现之一。临床多以补充白蛋白进行纠正,可获得短期效果。我们应用中药当归丸治疗低蛋白血症获得了较好效果,现总结如下。 资料和方法 一、病例选择 选择本院、经临床、实验室、B超辅助检查诊断的失代偿期肝硬变62例,均无出血、肝性脑病等并发症,其中男51例、女11例。年龄28～64岁,平均47.5岁。肝硬变病因中61例为乙型肝炎病毒感染,1例为丙型肝炎病毒感染。

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸含量

目的建立浓缩当归丸中阿魏酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ShimpackVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316nm。结果阿魏酸质量浓度在1.544～98.80μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为96.98%,RSD为1.89%(n=6)。结论方法可行、准确、重现性好,可作为浓缩当归丸的质量控制方法。

益母草冲剂联合当归丸治疗药物流产后腹痛、月经失调的临床应用探析

目的分析对药物流产后腹痛、月经失调患者,实施益母草冲剂联合当归丸治疗的具体疗效。方法回顾分析自愿进行药物流产的120例育龄妇女的门诊资料,将其按照治疗方式随机分为实验组和对照组。实验组60例患者腹痛明显时行益母草冲剂、当归丸联合治疗,对照组60例患者腹痛时行其他止痛药物治疗。比较两组药物流产妇女腹痛消失时间、月经转归时间、恢复后月经情况。结果实验组药物流产妇女各项观察指标,均优于对照组。经统计学处理,其差异具有显著性(P<0.05)。结论药物流产后,患者会产生腹痛以及月经失调,而益母草冲剂、当归丸联合配伍的实施,总体效果显著,提高患者健康生活质量。

HPLC法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

建立了浓缩当归丸中阿魏酸的HPLC测定方法．采用C18色谱柱（TSK-GEL，4．6×150mm，5μm），以甲醇-水-磷酸（30：70：0．3，V／V／V）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长320nm．结果阿魏酸在0．006-0．15μg范围内线性关系良好，r为0．9999，平均加样回收率为96．91％．本方法可用于浓缩当归丸中阿魏酸的含量监控．