液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的方法研究

目的:建立采用液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸模拟人体环境中可溶性形态砷的定量测定方法。方法:通过人工肠液反复涡旋和静置提取其中的形态价态砷,用液相联用原子荧光形态价态仪测定,使用阴离子交换柱,流动相为0.025mol/L磷酸二氢铵(pH6.0),流速1.5mL/min,同时采用HPLC-ICPMS进行结果比对。结果:As^(3+)与As^(5+)在12.5ng/mL~250ng/mL的范围内线性关系良好。液相联用原子荧光形态价态法测得样品结果分别为292.0mg/kg(As^(3+))、93.5mg/kg(As^(5+)),与HPLC-ICPMS结果基本一致。该方法的重复性和24小时稳定性相对标准偏差均小于4%,回收率均在85%~120%之间,能够满足定量检测的要求。结论该方法能够准确检测安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的含量,可基本替代中国药典2020年版安宫牛黄丸公示稿中形态价态砷的测定方法。

海藻药材中砷元素形态及价态分析研究

海藻是一类重要的中药材,具有多种药理活性,但也可能富集海水中的重金属元素,比如砷。砷是一种广泛存在于自然界的有毒元素,其不同的化学形态及价态具有不同的毒性。因此,准确测定海藻中砷的含量和形态及价态对于评估其食用安全和药用价值具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),建立了一种同时测定海藻中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸(As(Ⅲ))、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(As(V))的方法。该方法各形态及价态砷线性相关系数均在0.9991以上,检出限(LOD)为0.0002~0.002 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.48%~3.44%,回收率为80.22%~107.43%。10批海藻药材的检测结果表明,海藻中总砷及有毒的无机砷含量远高于相关药品及食品标准。