钒渣提钒和铬循环冶金工艺:(Ⅰ)含铬钒酸盐溶液分离回收钒

研究含铬钒酸盐溶液分离回收钒的循环冶金工艺,工艺过程包括溶液中钒的选择性沉淀、沉淀物中钒的浸出及五氧化二钒的制备。在含铬钒酸盐溶液中加入Ca(OH)_(2)进行球磨,不仅可以使其中的钒选择性沉淀析出,而且沉淀物的浸出动力学性能得到显著改善。在含铬钒酸盐溶液中按Ca/V摩尔比1.75:1加入Ca(OH)_(2),室温球磨60 min,钒的沉淀率达99.59%,而铬的沉淀率只有0.04%。过滤得到的沉钒渣按液固比4:1 mL/g加水,并按NaHCO_(3)/V摩尔比2.74:1加入NaHCO_(3),室温搅拌60 min,过滤得浸出液,钒的浸出率为99.35%。所得浸出液先通入CO2调pH至8.0,再按NH_(4)HCO_(3)/NaVO_(3)摩尔比1:1加入NH_(4)HCO_(3),室温搅拌8 h结晶析出NH_(4)VO_(3),过滤后,含氨的结晶液重新用于钒酸钙沉淀的浸出,温室搅拌1 h后钒的浸出率>99%,最后,将所得NH_(4)VO_(3)晶体在560℃煅烧2 h得到纯度为99.6%的V_(2)O_(5)。

钒渣提钒和铬循环冶金工艺:(Ⅱ)沉钒后液分离回收铬

研究通过用PbCO_(3)沉淀并用Na_(2)CO_(3)溶液浸出从钒沉淀溶液中分离和回收铬的循环冶金工艺。沉钒后液pH调至3.0后,按Pb/Cr摩尔比2.5加入PbCO_(3),在30℃搅拌180 min,铬浓度从2.360 g/L降到0.001 g/L。过滤后,沉铬富集渣用热Na_(2)CO_(3)溶液浸出得到含有Na_(2)CrO_(4)的浸出液和含有PbCO_(3)的浸出渣。沉铬富集渣按液固比10:1 mL/g加入到0.5 mol/L的Na_(2)CO_(3)溶液中,调pH到9.5,在70℃搅拌60 min,铬的浸出率为96.43%。过滤后,浸出渣返回沉铬,浸出液循环浸出铬直至Na_(2)CrO_(4)接近饱和。最后,浸出液蒸发结晶后获得Na_(2)CrO_(4)·4H_(2)O产物。

硫酸锰溶液溶剂萃取分离氟及其循环利用研究

氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为60%TBP+40%磺化煤油,相比为2∶1,萃取时间3min的条件下,经过室温五级逆流萃取,硫酸锰溶液中的氟可以降至35mg/L以下;在氧化锰添加量为理论量的1.0倍,相比5∶1,反萃时间1h,反应温度298K的最佳反萃条件下,氧化锰循环反萃率可达98.08%以上,反萃过程析出的氟化锰可以返回用于硫酸锰溶液除钙、镁。相较于现有氟反萃工艺,新技术可在深度除氟的同时实现氟的循环利用。