湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺研究

研究了一条湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺路线,不添加除氟剂,仅通过控制盐酸量即可得到氟质量分数较低的磷酸.实验结果表明：20 g磷矿粉中添加盐酸46 mL时实验结果最理想,此时循环过程中萃取液的磷氟比保持在230～300,且萃取率最高可达95％;为使实验过程简便可控,探讨了工艺路线的中控条件,结果表明控制每一步萃取液的pH为0.3～0.5即可得到较好的实验结果.

微波辅助循环萃取法脱除茶叶咖啡因研究

探讨了利用微波辅助萃取技术高选择性脱除茶叶中咖啡因的新方法,在料液比1∶50,微波功率160W,微波时间6min的条件下,以沸水为溶剂,咖啡因脱除率高达80.56%,茶多酚损失率为40.16%。优化工艺以茶叶萃取液为溶剂,采用循环萃取的方式,则可以控制茶多酚损失率降至12%。进一步探索性尝试4℃冷藏静置12h的方法进行萃取液循环利用,促使咖啡因以络合物的形式沉淀、脱除。在最优条件下,连续生产茶叶9批次后仍可保持47.02%的脱除率,并且茶多酚的损失率小于11.74%。

超临界CO_2流体循环萃取工艺的改进

本文阐述了超临界CO_2流体萃取工艺改进的构思及其应用。

内循环转盘萃取塔处理含酚煤化工废水研究

煤化工废水含大量的酚类化合物、氨类、石油类、氰化物等物质,处理难度大。为了回收酚类物质,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,利用内循环转盘萃取塔对煤化工含酚废水进行连续萃取实验。采用单因素法考察了油水比、pH、回流比、搅拌速度、反应时间等因素对含酚废水的萃取效果的影响,得到最佳的工艺条件如下:进水pH为5,油水比为1∶10,回流比300%,搅拌速度250r·min^(-1),反应时间26.69min。在最佳条件下,出水挥发酚质量浓度为100.6mg·L^(-1),去除率为93.55%。

串级循环萃取在钛白废酸提钪工艺中的研究应用

通过洗涤负载有机相,不进行反萃,负载有机相再次加入至萃取段,通过改变相比,提高钪的富集率。研究表明,二级串级萃取,每级萃取10 min,空白有机相萃取钛白废酸,相比O/A=1∶20,钪的萃取率为95.75%;负载有机相经洗涤后进行第一次循环萃取,相比O/A=1∶15,钪的萃取率为93.3%;进行第二次循环萃取,相比O/A=1∶12,钪的萃取率为91.1%;进行第三次循环萃取,相比O/A=1∶10,钪的萃取率为70%。通过循环萃取,氧化钪的相对纯度由单次萃取的99.5%提升至99.95%。

一种新型循环微波萃取装置及其应用

介绍了一种自行设计制作的循环微波萃取装置 ,具有自动化程度高的特点 ,适用于实验室复杂样品的前处理 ,对改进样品前处理方法具有一定实用价值。该装置已用于提取银杏叶中的总黄酮测定其高效液相色谱指纹图谱。

苦豆子中氧化槐果碱的逆三相膜循环萃取分离

目的建立氧化槐果碱(OSC)的HPLC测定方法及苦豆子中OSC的逆三相膜循环萃取分离工艺。方法在单因素试验的基础上,采用正交试验考察水相和有机相(氯仿)体积比、盐酸浓度、氢氧化钠浓度和提取时间对OSC提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。结果 HPLC测定条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(7∶93),梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长221 nm,OSC在0.01~0.7 mg/m L时线性关系良好,r^2=0.997 8,平均回收率为97.47%,RSD为1.95%。萃取纯化工艺参数:水相和有机相体积比为1∶1,盐酸浓度为0.3 mol/L,氢氧化钠浓度为0.75 mol/L,循环泵体积流量6 m L/min,循环时间60 min;最佳条件下OSC溶液在60 min内萃取率达到98.21%。结论该提取工艺操作简单,有机溶剂消耗量低,可用于生物碱的萃取。

均匀设计超声循环提取印楝活性物质的研究

使用超声循环提取机进行了对印楝种仁中印楝活性成分的萃取工艺研究,以印楝素A质量为检测指标,采用均匀设计–偏最小二乘法回归分析优化萃取工艺的甲醇加入量、超声功率、提取时间和循环转速4个因子,确定最佳提取工艺条件为:甲醇加入量为5L,超声功率为1500W,提取时间40min,循环转速1800r/min。此时,500g印楝种仁粉的萃取物中印楝素A的理论产量为3.06g。并对该技术应用于印楝种仁中印楝活性成分提取的产业化前景和可行性进行了探讨。

碱性体系中砷的反萃性能研究

针对溶剂萃取法处理含砷烟尘碱浸液中的砷未能实现高效反萃的问题,探究了以4%H2O2+饱和Na2CO3为反萃剂的试验效果。结果表明,在25℃、相比O/A=1、油水接触时间7min的条件下,4%H2O2+饱和Na2CO3可将该体系负载有机相中99%以上的砷反萃下来,同时得到可直接利用的循环萃取性能良好的再生有机相,有助于实现季铵盐萃取碱性溶液中砷的低成本和高效短流程化生产。

降低游离TDI含量的方法研究

介绍了减压蒸馏、载气蒸馏、循环萃取 共沸蒸馏等几种降低游离甲基二异氰酸酯 (TDI)含量的方法。在CASE应用领域 ,较低的游离TDI含量有利于人身安全、环境保护和工艺及制品性能的提高。