SDS/C_(16) mimBr复配中相微乳液的δ-γ“鱼状”相图研究

运用δ-γ"鱼状"相图法,以SDS-C16 mimBr/正丁醇/正辛烷/2.5%NaCl水溶液四元体系微乳液为例,研究了十二烷基硫酸钠(SDS)与离子液体表面活性剂溴代1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16 mimBr)复配体系的中相微乳液相行为,及有关物理化学参数的求算。

益智精油O/W型微乳液的制备及其性能研究

益智(Alpinia oxyphylla Miq.)提取物是一种天然的化妆品原料,可作为植物功能油使用。为了获得稳定的益智精油(AOEO)水包油型(O/W型)微乳液,本研究通过拟三元相图法构建含AOEO的O/W型微乳液,考察表面活性剂、助表面活性剂、Km(表面活性剂与助表面活性剂的质量比)以及其不同组分及比例对微乳液面积的影响,并测定微乳液的粒径、形貌、电导率、水溶性及稳定性等指标,探讨其表征与理化性能。结果得到益智精油O/W型微乳液的较优配方为:m(蓖麻油聚氧乙烯醚40(EL-40))∶m(1,2-丙二醇)∶m(AOEO)=10.5∶3.5∶6,水相的过渡点为60%(质量分数),平均粒径为(26.580±0.133)nm,多分散指数(PDI)为0.226±0.010,在透射电子显微镜(TEM)与数码生物显微镜(DBM)下微乳液呈球形或类球形,规整,无黏边,并具有良好的水溶性、离心稳定性、热稳定性及低温贮藏稳定性。结果表明以微乳液为载体可实现益智精油的纳米包覆,为益智精油在日化领域的开发与应用提供参考。

姜黄油成分分析及其微乳液的制备、表征、生物活性及体外消化

采用气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-离子迁移谱联用仪和电子鼻对姜黄油的活性成分进行分析,结果显示相对含量较高组分为芳姜黄酮(23.09%)、姜黄酮(21.36%)和β-姜黄酮(14.93%)。为最大限度提高姜黄油的稳定性以及掩盖其刺激性呈味物质,通过构建微乳液对其进行包封。采用水滴定法制备并以伪三元相图获得姜黄油微乳液的最佳工艺:油相为姜黄油,表面活性剂为吐温80,助表面活性剂为1,2-丙二醇,水相为去离子水,表面活性剂与助表面活性剂的质量比为4∶1,混合表面活性剂与油相的质量比为8∶2,微乳液水分质量分数为70%,此时形成的微乳液区面积最大。对姜黄油微乳液进行表征,测得其pH值为6.81±0.02,密度为(1.053±0.001)g/mL,多分散性指数为0.27±0.11,平均粒径为(32.81±14.54)nm,其为水包油型微乳液,姜黄油微乳液液滴呈球形或椭球形。制备的姜黄油微乳液具有良好的离心稳定性、贮藏稳定性和口腔胃液消化稳定性,可以在肠道中释放并被消化利用。构建微乳液体系可显著提高姜黄油的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除率。综上所述,微乳液包封可显著提高姜黄油的稳定性和抗氧化活性,能进入肠道进行有效释放消化,研究结果可为姜黄油高值化开发利用提供理论基础。

伪三元相图联合星点设计-响应面法优选鸦胆子油微乳处方

目的优选鸦胆子油微乳制备工艺。方法优选鸦胆子油微乳由油包水(W/O)型转变为水包油(O/W)型微乳相临界点的测定方法,并初筛微乳油相配比。绘制伪三元相图,筛选最优乳化剂、助乳化剂、油相组成和Km值。以鸦胆子油的用量(%)、Km为考察因素,以微乳的平均粒径(nm)和多分散系数(PDI)为评价指标,采用星点设计-响应面法优选制备工艺。分别从电镜观察、类型鉴别、高速离心(转速为5000 r/min)、室温静置(30 d和60 d)方面考察按最优工艺制备的鸦胆子油微乳的理化性质。结果与目测法相比,电导率-含水量曲线法测定临界点更精确,且微乳的平均粒径和PDI更小,体系更稳定。微乳最优制备工艺为鸦胆子油8.66%、油酸8.66%、聚氧乙烯氢化蓖麻油60.81%、无水乙醇21.87%、Km值为2.78,含水量为71.01%。该工艺下测得微乳的平均粒径为(14.22±0.25)nm,PDI为0.066±0.004。鸦胆子油微乳外观圆整,为O/W型,且稳定性良好。结论该优选工艺操作简便,结果稳定可靠,可为鸦胆子油微乳的工业化生产提供借鉴。

阴/阳离子表面活性剂复配微乳液体系的ε-β“鱼状”相图研究

用ε-β"鱼状"相图法研究了离子液体表面活性剂溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配形成的SDS-C12mimBr/正丁醇/正辛烷/5%NaCl水溶液微乳液体系的相行为和增溶性能。阴、阳离子表面活性剂以不等摩尔比复配,由于强烈的静电作用,产生显著的协同作用,使复配体系的增溶性能比单一表面活性剂得到了显著的提高。

磷脂基微乳液的制备及其负载白藜芦醇的性能研究

以2∶1的比例,将大豆磷脂和烷基糖苷羟丙基磺酸钠复配作为乳化剂制备O/W微乳液。通过拟三元相图法确定了最优配方:助表面活性剂为1,2-己二醇,油相为己二酸二丁酯,复配表面活性剂与助表面活性剂的质量比Km为1∶2,己二酸二丁酯在体系中的质量分数为8.00%,水添加量为60.00%,水中无机盐的浓度为0.1 mol/L。透射式电子显微镜显示该微乳液为球形,油滴均匀分布,粒径为15~25 nm。该体系对于白藜芦醇的最大负载量为(11.55±0.14)mg/mL,显示出良好的增溶效果。在1.00%白藜芦醇负载量下,微乳液展示出良好的稳定化效果,50℃保存28 d后的保留率为77.13%±0.51%,比未包裹的提升19.21%;在365 nm的紫外光照下保存32 h后的保留率为57.21%±0.32%,比未包裹的提升20.72%。白藜芦醇在该体系中24 h的经皮渗透量可达(461.12±35.01)μg/Cm^(2),对难溶性的多酚类化合物有着良好的促渗效果。

CTAB/正丁醇-正辛烷-水和盐水的拟三元体系相图及微乳液微观结构的电导研究

绘制了 CTAB/正丁醇 -正辛烷 -水和 Al( NO3) 3(或 Na2 WO4 )盐水拟三元体系的 3 5℃相图 .用电导法并结合电解质理论讨论了微乳液的微观结构 ,将整个微乳液单相区分为 W/ O微乳区、O/ W微乳区和 B.C.双连续区 ,并且用渗滤理论确定了一个分散相质点为 W/ O球状结构的反胶团微乳液区 .

不同因素对CTAB/TX-100微乳液相图的影响

用ε-β"鱼状"相图法研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与非离子表面活性剂辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(TX-100)以不同摩尔比复配形成的CTAB/TX-100/醇/油/NaCl水溶液微乳液体系的相行为和增溶性能。结果表明,随着醇浓度的增加,体系由水包油型(O/W)(winsor I or 2)下相微乳液和过量的油经双连续相微乳液(B.C)(winsor Ⅲ or 3)转变为油包水型(W/O)(winsor Ⅱ or 2),并利用HLB平衡方程计算出一些相关重要的物理化学参数:βB,εB,βE,εE,AS,SO,AO,CS,CA,CA/(CA+CS),R。阳离子和非离子表面活性剂以不同摩尔比复配,由于CTAB和TX-100表面活性剂分子之间的相互作用,使复配体系比单一表面活性剂具有更好的增溶效果。并研究了NaCl水溶液、油以及醇不同因素对该体系中相微乳液相行为的影响。

十二烷基磺酸钠中相微乳液的“鱼状”相图研究

用δ-γ型“鱼状”相图研究了微乳液体系十二烷基磺酸钠(AS)/醇/烷烃/NaCl水溶液的相行为。结果表明,随醇浓度的增加,微乳液发生Winsor I(2)→III(3)→II(2)的转变。从亲水-亲油平衡(HLB)方程计算得到了中相微乳液的一些重要的物理化学参数,如平衡界面膜的组成、表面活性剂和醇单体分子在油相中的溶解度等。

基于STM32的控温微乳液相图自动化检测系统的研究

目前在微乳液相图制备实验中,主要采用恒温水浴锅和人工滴定的方式完成实验。实验相关数据和相变判断需要肉眼观察和借助其他外部工具完成,实验过程比较繁琐,相变点位置判断不够精确。为了提高微乳液相图检测实验的效率和相变点的精确度,使用STM32F103VET6芯片和Winform框架设计研发控温微乳液相图自动化检测装置控制系统。系统实现自动化实验流程,可调恒温实验环境,使用多种传感器采集实验数据用于判断相变。实验结果表明,自动化检测装置与传统实验方式相比,能有效提高实验效率和判断相变点的准确度。同时装置能够保存单次实验的数据,方便研究人员分析和复现。

番茄红素微乳液制备及降解动力学研究

目的设计一种包埋手段,最大限度地提高番茄红素的稳定性,延缓番茄红素降解速率,从而扩大番茄红素的应用。方法以番茄红素晶体为目标芯材,利用伪三元相图获得番茄红素微乳液的最佳配方。利用光降解和热降解动力学模型,探究番茄红素晶体包埋前后的光、热稳定性。结果制备番茄红素微乳液的最佳配方:油相为乙酸乙酯,表面活性剂为吐温60,助表面活性剂为无水乙醇,表面活性剂与助表面活性剂之比(K_(m))为2∶1,此时形成的微乳面积最大为53.05%。番茄红素微乳液中番茄红素的质量浓度为352.90μg/mL,平均粒径为13.22 nm,聚合物分散性指数(PDI)为0.0548,其构相为O/W型微乳液。制备的番茄红素微乳液具有良好离心稳定性和贮藏稳定性。在不同光照时间和温度处理下,其降解均符合一级降解动力学规律,且微乳中番茄红素降解速率小于番茄红素晶体降解速率。结论番茄红素被微乳液包埋后提高了水溶性、稳定性,同时能够有效延缓番茄红素晶体的光降解和热降解速率,对番茄红素起到保护作用。

含蜡原油及其乳状液体系微观结构观测的新方法

基于流变-原位显微同步测量技术和改进的复合型光源,构建了对含蜡原油及其乳状液体系微观结构观测的新方法。实际观测结果表明:新构建的显微观测方法观测到的蜡晶数量比偏光显微镜观测到的蜡晶数量高出70%,并且在识别微小尺寸蜡晶方面具有更高精度,与常规偏光显微观测结果相比,识别出的1~3μm范围内的蜡晶数量要多150%,刻画的1~2μm范围内蜡晶分形维数要高15%,使得新构建的显微观测方法对恶化初始冷却温度下形成的致密型蜡晶具有更为突出的观测优势。此外,新观测方法识别出的恶化和较优初冷温度下的蜡晶边缘间距差值更大,约是常规显微观测结果的2倍,更能体现出不同初冷温度下的蜡晶结构差异,与原油流变性的关联性也更显著。动态剪切条件下的蜡晶微观形貌受流场影响显著,随剪切速率增大,蜡晶形态和排列与流场的协同性增强。相比于离线观测,原位显微观测获得的蜡晶微观形貌与原油流变性的关联性更显著,更有利于从微观尺度阐释含蜡原油的流变性机制。新观测方法可以实现对原油乳状液中蜡晶和乳化水滴的同时观测,在识别两者相互作用和形成聚集结构方面具有更好的识别质量。

纳米微乳液驱油体系的构建及性能评价

微乳液驱油是一种有效的提高采收率技术。由十二烷基甜菜碱、异丙醇和90~120石油醚等制备微乳液,采用拟三元相图法研究助表面活性剂与表面活性剂比值Km对微乳液的影响,结果表明:随着Km值的增大,形成微乳区的面积先增大后减小,当Km=2时具有最大面积。通过微乳液稀释法制备了纳米微乳液驱油剂,采用激光散射系统和旋转滴界面张力仪分别测定其粒径分布和界面张力,结果表明:浓度为0.25%的平均粒径为149.0 nm;浓度为0.3%时具有最低界面张力为1.780 44 mN/m。实验室评价了纳米微乳液驱油剂的性能,结果表明:在不同温度下均具有良好的分散稳定性;浓度为0.5%时具有最大起泡高度为140 mm;浓度为0.3%时有最大乳化效率为55.0%;浓度为0.2%时具有最大洗油效率为88.39%;浓度为0.3%时总驱油采收率为86.78%。

鱼状相图研究不同无机盐对微乳液的影响

利用鱼状相图,通过改变盐的种类,研究无机盐对正辛烷-正丁醇-十二烷基硫酸钠(SDS)-水微乳体系及脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)/十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正辛烷-水微乳体系中相微乳液形成的影响。实验中微乳液体系在正丁醇增加过程中发生Winsor I→III→II的相转变。形成WinsorⅢ型微乳液时,不同种类的盐对微乳液的影响不同。实验中以不同种类的无机盐配成SDS微乳液及AEO-7/SDS微乳液,发现在强电解质盐中,同物质的量浓度下,盐类对微乳液的作用强度Na Cl<KCl<Ca Cl2<Al Cl3·6H2O。在SDS微乳液中阴离子对微乳液作用强度SO42-=CO32-,而在AEO-7/SDS微乳液中,无机盐所表现出的盐效应与SDS微乳液中不同,阴离子对微乳液作用强度SO42-<CO32-,无机盐的种类影响SDS和AEO-7的之间的协同作用。

柴油微乳液拟三元相图的研究

绘制了复合表面活性剂(D0821/Tx-4/AEO-3)/正戊醇/柴油/水体系在不同温度及不同正戊醇质量分数时的一系列拟三元相图。结果表明,正戊醇质量分数及温度对拟三元相图及水最大增溶量有很大影响,醇量太大或太小形成的微乳区面积均较小;温度升高,微乳区面积及水最大增溶量也大大减少;随着正戊醇质量分数的增大,每一个温度下的微乳区及其最大增溶水量都逐渐向AEO-3/正戊醇/油角漂移。

基于相图法的W/O型微乳液体系稳定性分析

以辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)、十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以正戊醇、正己醇和正庚醇为助表面活性剂,以正戊烷为油相,制备了油包水型(W/O)微乳液。用相图法分析了微乳液体系的热力学稳定性,计算了水核半径的大小,并考察了影响微乳液W/O区域范围的各种因素。结果表明:这几种微乳液体系在实验条件下能自发形成;微乳液的水核半径处于纳米量级,可作为制备纳米粒子的超微反应器;以TX-10为表面活性剂时,水核可以包容更多的水分子,微乳液的W/O区域较大;而以CTAB为表面活性剂时,由于其极性头之间的空间和静电排斥作用强,微乳液的W/O区域最小;以硝酸镧溶液作为分散相时,微乳液的W/O区域变化较小;随着温度的升高,微乳液的W/O区域显著减小。

微乳液法合成透明的纳米级苯-丙微乳液

采用自制的属于Gemini型的特殊表面活性剂KD-1用于苯-丙微乳液的聚合研究,结果表明,只需用0.95%～1.60%的单一阴离子型乳化剂KD-1就可得到较高固含量(30%～50%)的透明的纳米级苯-丙微乳液,并保持微胶乳平均粒径40nm～60nm。较之常规苯-丙乳液,粒径小,最低成膜温度(MFT)有所降低,而玻璃化温度有所提高。

微乳液法制备超细Ni-Fe复合物微粒

应用Ｗ／Ｏ型微乳液法制备了纳米量级超细铁－镍复合物微粒．Ｘ射线和透射、扫描电镜测试表明：它属于表面活性剂包裹型超细微粒．粒径＜３０ｎｍ，密度２．８９ｇ／ｃｍ３的Ｎｉ－Ｆｅ微粒，比饱和磁化强度σｓ＝１３～１６Ａｍ２／ｋｇ，娇顽力 Ｈｃ＝８７～１２３ Ｏｅ，剩磁 Ｂｒ＝２．２５～３．００Ａｍ２／ｋｇ，矫顽力较大，剩磁也较大，说明该超细复合微粒具有硬磁体的性质．Ｘ射线能谱分析表明，有部分Ｎｉ－Ｆｅ合金相形成．

毒死蜱微乳液拟三元相图影响因素研究

为考察各因素对毒死蜱微乳液形成规律的影响,系统研究了助表面活性剂直链醇碳链长度、毒死蜱溶液(油相)含量、油相中毒死蜱的含量、温度及水质对表面活性剂/直链醇/毒死蜱溶液/水体系拟三元相图的影响规律。结果表明:非离子型表面活性剂TX-10可单独使用以形成微乳液或液晶,无需直链醇的作用;TX-10与阴离子型表面活性剂农乳500#复配使用可提高乳化效果,两者最佳配比为1∶1(质量比);油相含量增加,微乳液区面积明显减小,乳状液区面积明显增大;油相中毒死蜱含量增加,微乳液区面积略有减小,液晶区面积明显增大;实验温度升高,水硬度增加,微乳液和液晶区面积都略有减小,但影响不大。

溶胶-微乳液-凝胶法合成堇青石陶瓷纳米粉体

配制以A l(NO3)3.9H2O、Mg(NO3)2.6H2O和TEOS为前驱体原料的溶胶,使其增溶于Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系中,合成了堇青石纳米粉体。对微乳液拟三元相图、凝胶所需pH值及温度条件、溶胶凝胶机理及析晶过程进行了研究。结果表明,该方法合成纳米堇青石的最佳pH值为5.5,微乳液体系的最佳增溶温度为45℃。所得纳米粉体能在950℃下低温致密化烧结,具有良好的介电性能(ε<3,tanδ<0.001;1 GHz),是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料。