微乳-凝胶法制备氧化钼/二氧化硅纳米复合氧化物及形貌控制

研究了反相微乳体系中各物质的最佳配比和非微乳环境下凝胶和微乳-凝胶形成的条件,合成了高度分散、形貌可控的氧化钼/二氧化硅(MoO3/SiO2)纳米复合氧化物,系统考察了反相微乳-凝胶体系(microemulsion-gel system,MGS)的后处理方式、陈化时间和水相含量。结果表明,MGS的形成必须具备如下条件:在均一稳定的反相微乳体系中,MoO3/SiO2纳米复合氧化物前驱体能形成效果良好的复合凝胶。不同的后处理方式对纳米复合氧化物形貌的影响最大。不同陈化时间主要影响产物的收率(实际所得复合氧化物质量与理论应得复合氧化物质量的比),体系中水相质量分数为13.5%时,所制备纳米复合氧化物的粒径在实验范围内最小。

溶胶-微乳液-凝胶法合成堇青石陶瓷纳米粉体

配制以A l(NO3)3.9H2O、Mg(NO3)2.6H2O和TEOS为前驱体原料的溶胶,使其增溶于Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系中,合成了堇青石纳米粉体。对微乳液拟三元相图、凝胶所需pH值及温度条件、溶胶凝胶机理及析晶过程进行了研究。结果表明,该方法合成纳米堇青石的最佳pH值为5.5,微乳液体系的最佳增溶温度为45℃。所得纳米粉体能在950℃下低温致密化烧结,具有良好的介电性能(ε<3,tanδ<0.001;1 GHz),是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料。

微乳化-凝胶法制备微球固定化蜗牛酶并生物转化淫羊藿苷研究

目的制备微球固定化蜗牛酶,优化微球固定化蜗牛酶的制备方法及其生物转化淫羊藿苷的工艺条件。方法利用微乳化-凝胶法将蜗牛酶包埋固定于海藻酸钡中,单因素优化蜗牛酶的固定条件。考察微球固定化蜗牛酶生物转化淫羊藿苷的最适反应温度、p H值、底物比、底物质量浓度,并与游离蜗牛酶比较,同时考察微球固定化蜗牛酶的酶学性质。结果利用1.0%海藻酸钠、1.0%Ba Cl2及适量乳化剂(质量分数为2.5%司盘-20和1.5%聚山梨酯80),通过微乳化凝胶的方法制备微球固定化蜗牛酶。与游离蜗牛酶相比,微球固定化蜗牛酶的热稳定性、p H值稳定性均增强。微球固定化蜗牛酶转化淫羊藿苷的最适条件:转化温度50℃,p H值5,微球固定化蜗牛酶与淫羊藿苷质量比3∶1,淫羊藿苷质量浓度为0.4 mg/m L,转化时间为2.0 h,经3次转化,转化率仍可保持(53.84±3.41)%。结论微球固定化蜗牛酶转化淫羊藿苷工艺简单,酶学性质稳定,可重复使用,为淫羊藿苷生物转化的工业生产奠定基础。

Bi_2O_3对溶胶-微乳液-凝胶法制备堇青石陶瓷烧结、介电性能的影响

采用溶胶-微乳液-凝胶法合成了Mg2Al4Si5O18高频片感用介质陶瓷,研究了添加剂Bi2O3对堇青石陶瓷的烧结行为、析晶机制、介电性能的影响。研究表明:添加4%Bi2O3(质量分数)可促使堇青石于900℃,保温2h条件下低温致密化烧结;Bi2O3能够抑制μ-堇青石的形核,促进α-堇青石的直接析晶;烧结体具有良好的介电性能(ε=3.92,tgδ=0.0012;1GHz),该材料具备与Ag电极低温共烧的条件,是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料。但当Bi2O3的添加量大于5%时,该材料的介电性能开始恶化。

氧化钼/二氧化硅纳米复合催化剂表面结构及其催化性能

通过微乳凝胶法制备的一系列不同MoO_3质量分数(4%～16%)的MoO_3/SiO_2纳米复合催化剂,由差示扫描量热一热重分析确定催化剂前驱体的焙烧温度,分析了MoO_3在SiO_2表面的阈值;运用透射电镜、X射线衍射和Fourier转换红外分析等方法对其结构、形貌以及催化剂表层氧化钼与氧化硅之间的相互作用进行了结构表征;并以环己烷催化脱氢制备环己烯为目标反应,对催化剂进行了活性测试。结果表明:在该实验条件下所制备的复合催化剂中,MoO_3在SiO_2上的单层分散阈值在12%～14%之间:同时,MoO_3通过Mo—O—Si化学键而牢固结合在SiO_2表面。经催化活性测试后发现:催化剂中MoO_3含量在阈值水平附近时,其催化活性最优。

煅烧温度及氟化锂对球形镨黄色料性能的影响

本文采用溶胶-凝胶-微乳液法(SGM)制备了球形锆镨黄色料(Pr-ZrSiO4),并系统的研究了氟化锂、煅烧温度等工艺参数对色料的呈色性能及微观结构的影响。结果表明:采用SGM法能够得到分散性、流动性和呈色性能良好,同时表面具有微纳凸起结构的球形锆镨黄色料。TEM和EDS测试表明,微纳凸起结构的存在是由于气态氟化硅向氧化锆扩散和沉积作用。该工作为高性能黄色陶瓷墨水的研发提供了选择。