钙镁和极弱酸的二次微分示波极谱滴定

示波极谱滴定法有它独特的优点,但在某些测定中,终点指示的灵敏度尚有待进一步提高。例如,用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)和HEDTA(N-β羟基乙基乙二胺三乙酸)滴定Ca^(2+)、Mg^(2+)时,过量滴定剂的切口变化不够敏锐。用强碱中和滴定极弱酸时,作为相应于pH≈11的指示剂的苯胺的切口变化不易判断。高次微分及电流反馈技术能克服这些缺陷。在(d^2E/dt^2)～E图上终点切口观察灵敏得多,Ca:Mg的比例可提高到100:1。在硼酸和苯酚测定中,测定下限较一次微分法降低了一个多数量级。

微分示波电位滴定法测定调味品中氯化钠含量

调味品中氯化钠含量的测定，是食品卫生检验的重要项目之一，国家标准中采用铬酸钾指示剂法进行测定。但由于调味品大多具有较深的颜色，因而必须将样品进行稀释，以消除样品本身颜色对滴定终点的影响。这将导致标准溶液消耗过少，并且需做空白试验，使得分析过程耗时较长...

微分示波电位滴定法在药物分析中的应用

本文用微分示波电位滴定法测定二巯基丙醇,盐酸奎宁和度米芬。方法简便,快速,终点敏锐。

几种微分示波伏安曲线理论方程的推导

推导了适用于由单电解池和双电解池所获得的微分示波伏安曲线方程，从理论上描述了ｉ＇_ｆ和ｉ″_ｆ的示波图象。

基于微机的二次微分示波计时电位法测定甘草酸含量

本文报道测定甘草酸的二次微分示波计时电位法，并用计算机与示波分析仪联机进行数据采集和处理．甘草酸在PH＝4．30～4．80HAC—NaAc缓冲溶液中有较好的示波图形，峰电位E1／2＝－1．40V，甘草酸浓度在1．0×10-5～8．0×10－5mol／L之间二次微分振幅与其浓度成线性关系，检测限8．0×0－6mol／L．此法快速、准确，应用于药物甘草甜素片中甘草酸含量的测定，结果令人满意．

1.5次微分示波极谱法测定废液中的酚

现行测定酚的方法是用4-氨基安替吡啉比色法。该法最大的缺点是不能测定对位取代酚,并且由于酚类易被空气中的氧氧化,使得测定结果带来一定误差。本文采用极谱法进行测定,试图克服这些缺点。在1.0×10^(-5)mol/L NaOH底液中,用KMnO_4将酚氧化为醌后,醌在-1.2V(vs.SCE)产生灵敏的还原波,其波高与酚的含量在0.001～0.1mg/L范围内成线性关系。本法具备简便、快速、准确的特点。 1.仪器与试剂 MCP-1A(D)型微机化极谱仪;501型恒温槽。0.1mg/L苯酚水溶液;1.0×10^(-4)mol/L NaOH;1.

柠檬酸的微分示波电位滴定

用微分示波电位滴定方法研究在水溶液中用氢氧化钾滴定柠檬酸，具有终点直观、操作简便、滴定快速。

片剂中红霉素的二次微分简易示波伏安法测定

根据在 pH=10.0的NaOH -H3BO3-KCl支持电解质溶液中 ,红霉素在二次微分简易示波伏安图阴极支 -1.55V(vsSCE)处产生一灵敏峰的示波特性 ,建立了测定药品中红霉素含量的二次微分简易示波伏安法 ;校正曲线的线性范围为2.5×10-6～4.8×10-5 mol/L,相关系数为0.9994 ,检出限为1.2×10-6 mol/L;对8.000×10 -6mol/L红霉素进行7次测定的RSD为1.9 % ,样品的平均回收率为99 % ;该法的特点为仪器简单、简便快速、无需通氮除氧。

二次微分简易示波伏安法用于安乃近测定

根据安乃近在 0 .1mol·L-1 KNO3 底液中产生切口 ( - 1 .2V(vs.SCE) )的示波特性 ,建立了安乃近的二次微分简易示波伏安测定法 ,并对安乃近片剂中的含量进行了直接测定 .校正曲线的线性范围为 5.0× 1 0 -6 ～ 5.0× 1 0 -5mol·L-1 ,检出限为 2× 1 0 -6 mol·L-1 ,对 3 .0 0 0× 1 0 -5mo1·L-1 安乃近五次测定结果的相对标准偏差为 2 .1 % .本法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便、快速 。

苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法测定

利用苯巴比妥的示波特性 ,分别建立了在0.2mol/LKOH和1.0×10-4mol/LCd2 +-0.1mol/L硼砂底液中直接和间接测定苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法 ;直接测定和间接测定的线性范围分别为1.0×10 -5mol/L～1.0×10 -4mol/L和4.0×10 -6mol/L～8.0×10 -5mol/L ;检出限分别为8×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L;在直接测定中 ,对6.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为4.5 % ;间接测定中 ,对2.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为2.6 % ;这一研究表明对于一些在示波分析中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物 ,可以利用其与金属离子生成沉淀的方法间接测定 ,从而提高药物测定的灵敏度。

二次微分简易示波伏安法直接测定酒样中半胱氨酸

在 0 .2mol·L- 1NaOH支持电解质溶液中 ,半胱氨酸在二次微分简易示波伏安图阴极支- 0 .4 9V(vs .SCE)处产生一灵敏的峰 ,研究了半胱氨酸在此底液中的示波伏安行为 ,并据上述示波特性建立了二次微分简易示波伏安法直接测定酒中半胱氨酸含量的新方法。校正曲线的线性范围为 3.0× 10 - 6 ～ 5 .0× 10 - 5mol·L- 1,相关系数为 0 .9995 ,检出限为 1× 10 - 6 mol·L- 1,对 1.0×10 - 5mol·L- 1半胱氨酸进行 6次测定的RSD为 1.8%。利用此法测定了啤酒、黄酒及加饭酒中半胱氨酸的含量 ,样品的回收率分别为 94 .2 %、10 1.6 %和 10 2 .2 %。方法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便快速。

二次微分简易示波伏安法用于胃舒平片剂中铝的测定

向3.75×10 -5mol/LCd2 + -4.0×10 -5mol/L芦丁 -0.05mol/LKNO3-0.05mol/LNa2B4O7 中加入Al3 +时 ,二次微分简易示波伏安图上由Cd -芦丁配合物产生的峰高在一定范围内随Al3 + 浓度的增加线性降低 ,据此建立了测定Al3 +的二次微分简易示波伏安法 ;线性范围为1.0×10 -6～6.5×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10-7 mol/L ;该法用于胃舒平片剂中铝的测定的相对标准偏差为3.3 %(n=5)。

二次微分简易示波伏安法测定Fe^(3+)

利用高铁试剂与 Fe3 + 能在 Na Ac- HAc缓冲溶液中形成配合物而使高铁试剂的切口变浅的示波特性 ,建立了二次微分简易示波伏安法测定 Fe3 +的新方法 ,并将其应用于含 Fe3 +类药物的测定。测定 Fe3 +的线性范围为 1 μg/m L～ 0 .0 1 4mg/m L,检出限为 0 .5 μg/m L,对 5 μg/m L Fe3 +进行五次测定的 RSD为 2 .1 %。该法由于利用了高铁试剂与 Fe3 + 之间的配合反应 ,使无示波活性的 Fe3 + 得以测定 ,从而扩大了示波分析的应用范围。

二次微分简易示波伏安法用于大豆甙元及其衍生物清除超氧阴离子自由基的研究

用二次微分简易示波伏安法研究了大豆甙元及其衍生物3’-大豆甙元磺酸钠对邻苯三酚自氧化产生超氧阴离子自由基(O_2^(-·))的清除作用,并计算了两种抗氧化剂对O_2^(-·)清除作用的IC_(50)。试验结果表明,大豆甙元和3’-大豆甙元磺酸钠对O_2^(-·)均有一定的清除作用,清除能力3’-大豆甙元磺酸钠大于大豆甙元,其原因与3’-大豆甙元磺酸钠分子的共轭程度高和分子内氢键的形成有关。与检测自由基的其它方法相比,该方法用于某些化学反应检测有其独特的优越性。

盐酸普罗帕酮的示波测定

在0.5mol·L -1的NaOH底液中 ,盐酸普罗帕酮在示波计时电位图阴极支产生1个灵敏的切口 ,其二次微分简易示波图上峰高随盐酸普罗帕酮浓度增大而增高 ,可用于定量分析 ;线性范围为2.5×10-6～2.7×10 -5mol·L -1 ,回归方程为h(V)=127.0 +4.48×106c(mol·L -1) ,r=0.9981 ,检出限为1.0×10 -6mol·L-1;对9.000×10-6 mol·L-1 盐酸普罗帕酮5次测定的RSD为2.8 % ,回收率100.6 % ;与高效液相色谱和其他方法相比 ,本法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点。

茜素红S用于含锌药物的示波测定

Alizarin red S(ARS) causes a sharp incision in 0.1 mol/L KBr. In the presence of Zn 2+ , the incision depth of ARS decreased and a new incision of Zn-ARS coordination compound appeared. A second order differential simple oscillographic voltammetric method for determination of Zn 2+ was developed. The method is applied to the determination of zinc gluconate in tablet. The linear range of Zn 2+ was 2.0×10 -7 ～8.6×10 -6 mol/L,detection limit 1×10 -7 mol/L, and RSD for determinations of 4.2×10 -6 mol/L Zn 2+ ( n=7 ) was 2.4%.

头孢哌酮钠的直接和间接示波测定

在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β_环糊精(β_CD)形成包结物使 β_CD在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的直接和间接二次微分简易示波伏安法。实验结果表明 :直接测定头孢哌酮钠的线性范围为1.2×10 -5～2.2×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10 -6mol/L ,对3.000×10 -5mol/L进行5次测定的RSD为2.1 % ;而间接测定的线性范围为2.0×10 -6～9.0×10 -5mol/L ,检出限8.0×10 -7mol/L ,对2.500×10 -6mol/L进行5次测定的RSD为2.7 %。与直接法相比较 。

钙-茜素红S的示波行为及应用

在0.1 mol/L KOH底液中,研究了Ca2+与ARS形成络合物的示波行为,并根据其在dE/dt-E曲线阴极支-0.83V产生一灵敏切口的示波特性建立了测定葡萄糖酸钙口服液及片剂中钙含量的二次微分简易示波伏安法。当Ca2+浓度在4.0×10-7～1.9×10-5mol/L时.二次微分简易示波伏安图上Ca-ARS的峰高与Ca2+浓度呈线性关系:相关系数为0.9973;检出限为3×10-7mol/L。对2.0×10-6mol/L Ca2+6次测定的RSD为1.2％.

芦丁片中芦丁含量测定方法的探索

采用微分示波电位滴定法,用KBrO3直接滴定法测定芦丁片中芦丁的含量。结果表明:该法与分光光度法测定结果无显著性差异,但是该法精密度优于分光光度法,且具有仪器简单、操作方便、终点直观、快速准确等优点,同时可大大降低分析成本、减少溶剂用量、改善分析工作条件,是一种迅速、简单、准确的芦丁含量的测定方法。

2.5次微分线性扫描示波极谱法快速测定乳清粉中铅

本文绍了乳清粉中铅的快速测定方法。样品经干法处理,溶解定容后可直接进行电化学测定。该法具有操作简便、设备简单、分析速度快、灵敏度高、干扰少、重现性好等特点,对于基体复杂的食品样品中铅的测定,不失为一个好方法。