微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于Ｉ－能被氧化生成ＩＯ－３的特性，以铂球电极为工作电极，研究了微分脉冲阳极溶出伏安法（ＤＰＡＳ）测定碘离子．由于产物ＩＯ－３在电极上有吸附，因而在＋１３Ｖ电清洗１２０ｓ．在ｐＨ＝４的０１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｋ２ＨＰＯ４缓冲溶液底液中，能检测出５００×１０－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ－，在５００×１０－７１５０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内Ｉ－的浓度与峰电流有良好的线性关系．该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定。

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金（Au）-石墨烯（GS）修饰碳糊电极（CPE）的电化学传感器（CPE│GS/Au）,建立微分脉冲溶出伏安（DPSV）法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜（SEM）表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2＋浓度在2×10-10~5×10-8g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法所得结果一致,相对标准偏差（RSD）小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质０．０６ｍｏｌ·ｌ－１ＨＣｌ－０．０７ｍｏｌ·ｌ－１ＨＮＯ３溶液中于－０．３５Ｖ(ｖｓＳＣＥ)处富集２０ｍｉｎ,使Ｓｅ(Ⅳ)电沉积为硒化银．然后,以４０ｍＶ·ｓ－１的扫速,在碱性介质２．０ｍｏｌ·ｌ－１ＮａＯＨ溶液中阴极溶出至－１．２Ｖ(ｖｓＳＣＥ),硒化银被还原为银的溶出峰峰电位约为－０．８５Ｖ(ｖｓＳＣＥ) 硒的分析校正曲线直到４０ｎｇ·ｍｌ－１仍然成线性,检测下限为１１．５ｐｇ·ｍｌ－１,相关系数为０．９９８２,灵敏度为１０．９３μＡ/ｎｇ·ｍｌ－１．２０ｎｇ·ｍｌ－１的 ＲＳＤ(ｎ＝５)为 ｌ．２６%,检出限(３σ)为 ３．４６ｐｇ·ｍｌ－１．环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定．

化学修饰碳糊电极微分脉冲伏安法测定岩矿样品中的钯

制备了一种含硫脲基螯合树脂的碳糊修饰电极 ,并将其用于矿样中痕量钯的测定。通过实验选定了电极预处理及测定的最佳条件 ,并对影响峰电流的各种因素及电极的性能进行了讨论。在最佳条件下 ,测定钯的浓度范围为 8.66× 1 0 - 9～ 8.66×1 0 - 5mol/L,检出限为 9.84× 1 0 - 10

超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜

以循环伏安和微分脉冲伏安法研究了超声作用下铜在铂电极上的电沉积行为, 建立了超痕量铜的超声波-微分脉冲伏安法.超声波增加了铜的阳极溶出峰电流近一个数量级,提高了方法的灵敏度.在优化实验条件下,铜的微分脉冲阳极溶出峰电流与铜离子浓度在两个范围内呈线性关系.在5.00～200 nmol/L的浓度范围内,线性方程为I= 0.0453 ＋ 0.00101c （nmol/L, R=0.9963, SD=0.0078）;检出限为0.20 nmol/L （13 ng/L）;在0.200～8.00 μmol/L浓度范围内,线性方程为i=0.243 ＋ 0.0864c （μmol/L, R=0.9983, SD=0.0188）.常见金属离子一般不干扰.方法简便快速, 直接用于自来水实际样品的测定, 加标回收率为95.4%～104.6%;RSD为3.36%,结果令人满意.

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

纳米CeO_2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明：在0．10mol·L^-1的HC104溶液中，CLB于＋0．40V（vs SCE）左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比，CLB在修饰电极上的电流响应明显增大，据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为5．0×10^-9 6．0×10^-6mol·L^-1（r=0．9982，n=7），检出限为2．5×10^-1mol·L^-1（3sb），加标回收率为96％～104％。

微分脉冲极谱法测定痕量铀

在pH4．2～8．2的范围内，U（Ⅵ）与8-羟基喹啉反应生成不溶于水的络合物，定量吸附在微量萘的表面上，用15mL 2mol／L的HCl使该络合物脱附溶解后，在滴汞电极上采用微分脉冲极谱法测定痕量铀。方法的检出限达到0．02μg／mL，线性范围为0．05～15μg／mL，工作曲线的线性相关系数r=0．9993，相对标准偏差为1．1％。讨论了pH、微晶萘的浓度、水的体积和干扰离子等对测定结果的影响。方法已用于人工合成样品和工业废水中痕量铀的测定。

微分脉冲伏安法快速测定油炸食品中丙烯酰胺

研究丙烯酰胺（AA）在铂电极上的电化学反应过程以及微分脉冲法测定油炸食品中的丙烯酰胺的含量。以2×10^-3mol／LH2SO4＋0．1mol／LLiCl溶液为电解质时，丙烯酰胺在铂电极上的循环伏安图表明，在-0．58V出现还原峰，在-0．38V处出现氧化峰，并且峰形良好；利用微分脉冲伏安法对油炸食品中的丙烯酰胺进行测定并对实验条件进行优化，扫描范围0～-1．0V、电位增量0．005V、脉冲幅度0．05V、脉冲宽度0．05s、脉冲间隔2．0s、灵敏度100gA，电解质为2×10～mol／LH2SO4＋0．1mol／LLiCl溶液。丙烯酰胺还原峰电流与其浓度在3．0X10～～9．0X10^-8mol／L范围内呈良好的线性关系，其线性方程y=440．95x--1．4893（r=0．9954），加标回收率为94．4％～103．2％，相对标准偏差（RSD）为0．324％-1．785％，最低检测限（LOD）为1．0X10^-6mol／L。与高效液相色谱法相比，该法灵敏度高、操作简便、无需复杂的前处理、设备价格便宜，可用于油炸食品中丙烯酰胺的快速测定。

微分脉冲伏安法测定高铅氯盐溶液中锡

建立了高温氯盐法处理含铅锡物料时高铅氯盐溶液中锡的测定方法.研究发现,在草酸盐酸亚甲基蓝的底液中,Sn（Ⅳ）在 0.5V处有一灵敏的极谱波,Sn（Ⅳ）与pb2＋、Cd2＋峰电位相隔100mV,可以利用微分脉冲伏安极谱法测定锡.对于0.25 mg/L的锡,至少1 000倍的Cl、Na＋、K＋、F、SO42-、NO3-,200倍Cu2＋、Fe3＋、Zn2＋、Al3＋、Mn2＋,100倍Ca2＋、Mg2＋、Cr3＋、Sb3＋、Bi3＋,50倍Ni2＋、Co2＋,30倍As3＋、Pb2＋、Cd2＋不干扰测定.在选定试验条件下,采用标准加入法对样品进行测定,测定值相对标准偏差小于2％,回收率在98.8％～104.2％之间.方法可应用于高铅氯盐溶液中锡的测定.

核黄素的微分脉冲溶出伏安分析

采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法,对核黄素在裸金电极和巯基化合物分子自组装膜修饰金电极上的电化学行为进行了研究,发现在pH4.8的B-R缓冲溶液中,核黄素在裸金电极和分子自组装膜修饰金电极上均于-0.35V左右产生一对可逆的氧化还原峰。核黄素在裸金电极和谷胱甘肽、三巯基丙酸、二巯基苯丙咪唑分子自组装膜修饰金电极上,其浓度分别在3.0×10-7～2.3×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L、2.1×10-6～2.08×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L范围内与微分脉冲伏安峰峰电流之间有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9932、0.9909、0.9857、0.9832,核黄素的检出限为2.1×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L、8.6×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L。对浓度为1.0×10-5mol/L的核黄素进行10次平行测定,所得峰电流的相对标准偏差为2.0%。将该方法用于核黄素片剂和复合维生素B片剂的测定,结果令人满意。

微分脉冲溶出伏安法测定食品中的香兰素

报道了食品中香兰素的伏安测定方法。在 pH6 .0磷酸氢二钠 -柠檬酸缓冲溶液中 ,香兰素有一灵敏的氧化峰 ,峰电位为 6 2 0mV(vs .Ag/AgCl)。峰电流与香兰素的浓度在 1.0 - 2 0 .0 μg/mL范围内呈线性关系。检测限为 0 .82 5 8μg/mL。对香兰素的电化学行为进行了较详细的探讨。该法用于食品中香兰素含量的测定 ,结果令人满意。

在氢氧化铁修饰的硅油碳糊电极上微分脉冲伏安法直接测定污水中的痕量对苯二酚

将石墨粉掺有少量的氢氧化铁粉末作为催化剂,以硅油为黏结剂制成碳糊电极,微分脉冲伏安法直接测定污水中的对苯二酚,在pH 1.0 HC l支持电解质中,对苯二酚在该碳糊电极上表现为催化行为,微分脉冲的阳极峰电流在0.625—500μm ol/L浓度范围内呈较好的线性关系,ip(μA)=0.3402+0.09578C(μm ol/L)(r=0.9997,SD=0.374),检出限为0.3125μm ol/L。方法简单快速,直接用于污水中对苯二酚的测定,结果令人满意。

预处理金电极微分脉冲伏安法测定甲醛

将金电极在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,在-0.8～0.8V电位范围内循环扫描8圈进行预处理。研究了甲醛在预处理金电极上的电化学行为,结果表明:甲醛在该电极上有一对氧化峰,峰电位分别为-0.45V和0.31V(vs.SCE)。据此提出了微分脉冲伏安法测定甲醛的方法。在电位-0.56V处,甲醛的氧化峰点与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.0×10-7 mol.L-1。应用该预处理金电极测定水样中甲醛,加标回收率在95.5%～103.7%之间,相对标准偏差(n=5)在3.9%～4.1%之间。

乙醛酸的微分脉冲极谱法定量分析

建立了乙醛酸的微分脉冲极谱定量分析方法,乙醛酸在100 g/LKOH底液中,于-1.35 V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的微分脉冲极谱峰,并能排除主要杂质草酸的干扰。乙醛酸浓度与其电流峰幅值呈显著的线性关系,当标准加入的极谱电流峰高和样品极谱电流峰基本一致时,测量误差小于0.5%。

微分脉冲催化极谱法测定富硒大米中的痕量硒

采用美国273A型电化学分析系统,根据SeSO32--KIO3氧化还原反应原理,用微分脉冲催化极谱法测定了富硒大米中的痕量硒。

微分脉冲极谱测定痕量铊的研究

在pH值为5～10的范围内,铊(I)与4-吗啉二硫代羧酸钾生成不溶于水的螯合物并定量的吸附在微晶萘的表面上。用15 ml的1.5 mol/L的HCl使该不溶性螯合物脱附溶解后,在滴汞电极(DME)上用微分脉冲极谱(DPP)法测定痕量的铊(I)取得了很好的效果。该分析方法的检测限达到0.025 mg/ml,所测定的铊(I)浓度的线性范围达到0.05～10 mg/ml,标准曲线的相关系数g = 0. 999 5,相对标准偏差为 0.90。

微分脉冲极谱法测定锰粉中微量镍

本文研究了微分脉冲极谱法测定:氧化锰中微量镍的各项实验条件。并提出以试样分解后所产生的MnCl_2及所加入的适量NH_4OH—NH_4Cl作为底液。在此底液中,所得Ni^(2+)的微分脉冲极谱图,峰形良好,便于测量,其峰电位E_p=-0.56伏(对Ag-AgCl电极,实验值)可用标准加入法进行测定。方法简便、快速。

导数微分脉冲极谱法同时测定铅和锡

铅(Ⅱ)和锡(Ⅱ)在0.01mol/L盐酸-0.1mol/L硫氰化钾介质中均有良好的微分脉冲极谱波,但波峰相互重叠,难以用常规的极谱分析法进行两组分同时测定.本文提出以导数法对铅和锡的重叠极谱波进行解析处理,较好地消除了背景电流的影响,并采用零交点法对铅和锡进行了同时测定,方法简便.该法还被应用于实际样品的分析,取得较好结果.

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。