微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于Ｉ－能被氧化生成ＩＯ－３的特性，以铂球电极为工作电极，研究了微分脉冲阳极溶出伏安法（ＤＰＡＳ）测定碘离子．由于产物ＩＯ－３在电极上有吸附，因而在＋１３Ｖ电清洗１２０ｓ．在ｐＨ＝４的０１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｋ２ＨＰＯ４缓冲溶液底液中，能检测出５００×１０－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ－，在５００×１０－７１５０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内Ｉ－的浓度与峰电流有良好的线性关系．该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定。

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。

微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定葛花中微量锌、铜

微分脉冲阳极溶出伏安法测定葛花中微量锌和铜 .在 0 .0 1mol/L的高氯酸溶液中 ,锌、铜均有良好的溶出峰 .测定结果与原子吸收光谱法以及光度法相符 .方法简便、反应灵敏、准确度高 .Zn2 + 在 0～ 0 .8ug/ml、Cu2 + 在 0～ 0 .

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R（Britton-Robinson）缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在＋1.01 V（vs.Ag/AgCl）处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6-8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系（r=0.995 1）,检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%-102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。

Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅

采用Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅,选择0.1 mol/L NH4NO3作为支持电解质,富集时间420 s,搅拌速度300 r/min,Nafion修饰体积10μL,考察了共存离子的干扰。方法在0.01μg/L～14.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,铅酸电池厂附近蔬菜样品的测定结果与石墨炉原子吸收光谱法相吻合,加标回收率为89.5%～106%。

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于+0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。

紫外光解-微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶及酸奶中铜铅含量

利用紫外光解法处理纯牛奶和酸奶样品,并用微分脉冲阳极溶出伏安法测定了其中的铜和铅。对光照时间、光照强度、氧化剂配比和用量等条件进行了研究,同时对测试条件进行了实验。结果表明,光照60min能将牛奶及酸奶样品消解完全。此法与湿法消解处理样品所测结果不存在显著性差异。牛奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.0%、97.8%,酸奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.16%、97.2%。

顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量镉

设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池，将三电极整合加工到阀内，以pH为4．7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质，可更新汞膜碳糊电极为工作电极，采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对痕量重金属镉的快速测定．在最佳实验条件下，峰电流与Cd^2＋的质量浓度在5．0～75．0μg·L^-1范围呈良好的线性关系，检出限为0．41μg·L^-1，对质量浓度为20μg·L^-1的试液11次重复测量的相对标准偏差为2．8％，分析频率为30h^-1．该方法仪器简单，样品和试剂消耗量低，操作快速．

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。

应用微分脉冲阳极溶出伏安法研究河口介质中的铅和镉

河口环境中微量金属的研究工作还是很年轻的，其原因之一是因为在七十年代以前所报道的微量金属含量几乎完全是无效的。

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金（Au）-石墨烯（GS）修饰碳糊电极（CPE）的电化学传感器（CPE│GS/Au）,建立微分脉冲溶出伏安（DPSV）法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜（SEM）表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2＋浓度在2×10-10~5×10-8g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法所得结果一致,相对标准偏差（RSD）小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质０．０６ｍｏｌ·ｌ－１ＨＣｌ－０．０７ｍｏｌ·ｌ－１ＨＮＯ３溶液中于－０．３５Ｖ(ｖｓＳＣＥ)处富集２０ｍｉｎ,使Ｓｅ(Ⅳ)电沉积为硒化银．然后,以４０ｍＶ·ｓ－１的扫速,在碱性介质２．０ｍｏｌ·ｌ－１ＮａＯＨ溶液中阴极溶出至－１．２Ｖ(ｖｓＳＣＥ),硒化银被还原为银的溶出峰峰电位约为－０．８５Ｖ(ｖｓＳＣＥ) 硒的分析校正曲线直到４０ｎｇ·ｍｌ－１仍然成线性,检测下限为１１．５ｐｇ·ｍｌ－１,相关系数为０．９９８２,灵敏度为１０．９３μＡ/ｎｇ·ｍｌ－１．２０ｎｇ·ｍｌ－１的 ＲＳＤ(ｎ＝５)为 ｌ．２６%,检出限(３σ)为 ３．４６ｐｇ·ｍｌ－１．环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定．

芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速。

活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体（二种硫酸渣逐级提取液）中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择，研究了直接测定和分离测定（分离方式选择、有机物去除）的相态和方法。结果表明：炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定，炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离，并用50～60℃ 50g／L的（NH4）2C2O4解吸，去除有机物后也可测定。本方法检出限为0．5μg／L，千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单独存在时均不干扰。方法用于硫酸渣逐级提取液中铊的测定，结果同ICP—MS法的结果相一致。

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法.实验了同位镀膜法测定铋的条件.在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8～2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L.测定了一些药物中铋的含量,结果准确.

微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜、铅、镉、锌

本法以ＰＨ为５～６的乙酸—乙酸钠缓冲液为底液，采用分步富集，分段记录溶出曲线的方法，以此降低四种金属离子在测定中的相互影响。即，首先在—１．００Ｖ电积富集铜、铅、镉，记录铜、铅、镉的溶出峰。继而加入镓液，抑制铜与锌形成金属互化物。并将电积电位调至—１．４０Ｖ，电积富集锌，仅记录锌的溶出峰。在此底液中，铜、铅、镉、锌的峰电位分别为—０．０６Ｖ，—０．４７Ｖ，—０．６２Ｖ，—１．０５Ｖ。采用标准曲线法计算样品中铜、铅、镉、锌的含量。此分析方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好，用于奶粉样品分析，获得令人满意结果。

微分脉冲溶出伏安法测定食品中的香兰素

报道了食品中香兰素的伏安测定方法。在 pH6 .0磷酸氢二钠 -柠檬酸缓冲溶液中 ,香兰素有一灵敏的氧化峰 ,峰电位为 6 2 0mV(vs .Ag/AgCl)。峰电流与香兰素的浓度在 1.0 - 2 0 .0 μg/mL范围内呈线性关系。检测限为 0 .82 5 8μg/mL。对香兰素的电化学行为进行了较详细的探讨。该法用于食品中香兰素含量的测定 ,结果令人满意。

差示脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铊的研究

在 0 .0 5 0mol·L-1NaAc、0 .0 2 5mol·L-1HAc缓冲溶液 (pH =4.5± 0 .2 )和 0 .2 0mol·L-1EDTA、0 .0 1%聚乙二醇 2 0 0 0 0 (PEG2 0 0 0 0 )、0 .0 2mol·L-1抗坏血液溶液中 ,用悬汞电极 (HMDE)进行差示脉冲阳极溶出伏安法测定Tl(I) .该体系能消除相当于铊 1万倍的Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、As(III)、In(III)、Ni(II) ,1千倍的Co(II)的干扰 .应用该法测定了硫酸厂废渣中各化学提取液中的铊 .

微分脉冲溶出伏安法同时测定食品中的锌铁锰

在1%乙二胺-0.1mol/L酒石酸钠-pH11.82Britton-Robinson缓冲溶液体系中用微分脉冲溶出伏安法同时测定锌、铁、锰三种微量元素。它们的峰电位分别为-1184,-1392和-1456mV(vs.Ag/AgCl);线性范围分别为:0.001-0.015,0.005-0.05和0.04-0.7μg/mL,最低检出浓度分别为0.0007,0.0014和0.0193μg/mL,本法操作简便、准确、灵敏度较高,用于食品中这三种元素的分析,结果令人满意。