便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。

晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。

微区X射线荧光技术揭示宏体化石骨骼以及埋藏环境元素特征——以中三叠世盘县混鱼龙为例

应用可对脊椎动物骨骼化石及其围岩元素特征进行原位无损检测的微区X射线荧光技术(Micro-XRF)对距今约2.44亿年的中三叠世海生爬行动物盘县混鱼龙(Mixosaurus panxianensis)正模及副模化石标本进行扫描,将获取的整体元素分布模式可视化,并以手持式X荧光光谱仪对部分相关特征区域进行辅助扫描。扫描结果显示,骨骼化石与围岩的元素分布呈现明显差异,骨骼化石以Ca、P、Sr、Y等元素富集为代表;围岩以Ca、K、Fe、Mn等为特征元素。此外,Zn在副模标本中呈现差异分布,躯干部位Zn富集,高于头骨。研究认为Micro-XRF扫描结果可详细揭示盘县混鱼龙的骨骼解剖学特征,补充了在一般光学显微镜下无法从化石上看到的右前肢及腹膜肋等重要信息,并可以更好地区分钙质围岩和骨骼。同时,经海陆对比,发现埋藏环境对不同元素的分布特征具有一定程度的影响,部分元素如Th、Ce、Cu、Sr表现出对埋藏环境的响应,而与骨骼相关的部分元素如Ca、P、Y受埋藏环境影响较小。另外,Zn在骨骼化石不同部位的差异分布很可能受骨骼发育影响,在副模化石标本上Zn富集的椎体及肋骨可能处于快速骨化阶段,推断该个体可能为亚成年个体。

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。

能量色散X射线荧光光谱仪现状及其发展趋势

能量色散X射线荧光光谱仪被广泛用于许多部门和领域,已成为理化检测、野外现场分析和过程控制分析等的重要工具。文中介绍了现代能量色散X射线荧光光谱仪主要性能指标,综述了能量色散X射线荧光光谱仪的硬件和软件研制现状,简述了多种新型的能量色散型X射线荧光光谱仪,并对其发展趋势与前景进行了展望。

熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪应用现状和进展

对高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪基本特点及其用于环境、生物、地质样品中痕量元素的分析和RoSH检测等领域的应用现状予以介绍,并对二次靶与滤光片在痕量元素分析中的应用作了探讨。

能量色散X射线荧光光谱仪研究现状

归纳了能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪的主要部件及能谱处理算法的研究进展及现状,通过分别对比不同类型高压电源、X射线激发源和探测器在光谱仪上的使用,总结了X射线激发电压、X射线强度和探测器分辨率等对仪器灵敏度和分辨率等指标的影响。通过分别对比不同算法在能谱去噪、本底扣除、谱峰分解及荧光强度提取等方面的应用,分析了各种算法的适用范围,并比较了小波变换、人工神经网络和偏最小二乘法等在能谱分析中的独特优势。阐述了为提高仪器性能亟待解决的问题,并指出了EDXRF仪器的发展趋势及进一步研究该课题的必要性。

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32种组分

为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W,Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、MnO、Fe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。

偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣

在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。

出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较

考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异;采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大于库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大。

能量色散X射线荧光光谱仪的现状

能量色散X射线荧光光谱分析以其快速、对试样无损、可以同时测定多种元素等优点,在许多领域中发挥巨大的作用。本文介绍能量色散X射线荧光光谱仪的原理和构造,并就目前仪器的研究现状和应用现状做介绍,指出X射线荧光分析技术的良好前景及进一步研究该仪器的必要性。

在RoHS检测中大显身手的能量色散X射线荧光光谱仪

介绍能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)与波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)的区别,能量色散X射线荧光光谱仪的结构、工作原理及其特色,阐述能量色散X射线荧光光谱仪在RoHS检测中的应用。

能量色散X射线荧光光谱仪的冲氦系统改造

X射线荧光光谱法的基本原理是当物质中的原子受到高能辐射的激发后,发射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否,进行定性分析;其强度可作为定量分析的依据。该法具有准确度高、分析速度快、试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定[1-2]。样品可以是固体、粉末、熔融片、液体等,分析对象适用于钢铁、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业。

能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。