脱β层梯度硬质合金表层元素分布的电子探针微区分析

利用WC,Co,(Ti,W)C,Ti(C,N)等原料粉末,采用1步烧结法制备脱β层梯度硬质合金,利用扫描电镜观察合金表层的微观组织结构,采用电子探针微区分析技术(electron probe micro analysis,EPMA)定性分析合金表层的金属元素W、Ti、Co及轻元素C、N的分布规律,采用EPMA定量技术分析金属元素尤其是Co的复杂分布规律,并对其形成机制进行深入讨论。定性分析结果表明:脱β层内W元素的含量稍高于合金芯部的平均W含量;所有含Ti相均已完全脱除;脱β层不仅是缺立方相层,同时也是富Co层;脱β层中C元素的含量略有下降;N元素含量并不为零,某些区域甚至高于芯部。定量分析结果表明:脱β层中Ti元素含量基本为零,但在界面靠近芯部一侧Ti元素含量明显高于芯部的平均值;从合金表层至芯部依次存在低钴层、高钴层及贫钴层3个钴含量不同的区域。合金整个表层钴含量的复杂分布情况是由钴原子的空位扩散机制与液相迁移机制联合形成的。

中国先进研究堆瞬发γ元素成像技术研究

无损分析样品内部的元素分布,对于材料、考古、地质科学等领域的研究具有重要意义。基于瞬发γ活化分析方法,结合中子照相技术,分析了模拟样品的结构和对称性,首次利用中国先进研究堆(CARR)水平孔道聚焦的微束中子束流,开展样品瞬发γ扫描分析和材料内部元素分布研究。通过蒙特卡罗软件(MCNP)对样品元素分布实验模型进行分析,模拟结果获得了样品不同区域的铜、铁、铝元素分布,基本实现了元素空间分辨。MCNP计算结果表明在瞬发γ扫描分析中,优化准直几何参数和提高中子通量能进一步提高元素空间分辨和元素测量准确度。

基于微区LIBS菊石化石中钙元素分布的研究

化石的研究可帮助科学家了解生物的演化进程,并帮助地质学家确定地层年代等地质信息,其中不同年代地层地质元素的变化是地质研究的热门课题。为研究不同年代地层地质元素的变化,搭建了一套微区LIBS实验系统,研究菊石化石中Ca元素的分布情况。采用非对称最小二乘法去除光谱数据的基线,并确定了最优的拟合参数。采用平均值归一化算法以减小光谱强度的相对标准偏差,多元线性回归算法计算模型的回归方程。首先,通过前期实验确定微区LIBS实验系统的最佳测试参数:激光波长为1064nm,激光脉冲频率为30Hz,光谱仪采集延时为700ns。其次,选取12块经过定量标定的天然岩石样品,从中随机抽取9块样品(闪长岩、闪长玢岩、辉长辉绿岩、粗玄岩、碱长粗面岩、角闪闪长岩、黑色浮岩、斑状角闪石花岗岩、玄武玻璃)作为测试集,其余3块样品(辉石闪长岩、辉石岩、斜长花岗岩)作为预测集。选取CaⅡ393.186nm,CaⅠ422.856nm,CaⅠ445.572nm,CaⅡ559.031nm,CaⅠ616.61nm五个特征峰的谱线强度作为自变量,测试样品的实际Ca元素含量为因变量,利用多元线性回归算法建立Ca元素的定量分析模型,经预测集检验后得平均预测精度为92.9%。对表面经打磨的菊石化石进行5×5点阵扫描,得到一系列原子光谱数据。根据Ca元素的定量分析模型,计算后得到菊石化石Ca元素的横向分布图,其横向分辨率优于100μm。作为纵向对比,选取每个测试点的第6,11和16组光谱数据进行处理,分别得到Ca元素的横向分布图。对比可以得到菊石化石Ca元素的纵向分布情况,结果表明菊石化石在平面和空间内均呈现不均匀分布的状态,推测实验所选取的菊石化石在形成的过程中所处周围地层地质的元素及其含量是动态变化的。菊石化石不仅可以作为判定地层年代的证据,还可以通过对菊石化石的元素分布及含量的研究推测该化石所处地层的元素信息。研究工作对于浅海地层地质的演变、环境的变化具有一定指导意义。

微区X射线荧光成像技术在岩心分析中的应用

微区X射线荧光(Micro-XRF)分析技术是通过微小的X射线光束照射样品,对样品进行原位成分观测的无损分析手段之一,具有灵敏度高、速度快和准确性高的特点。采用微区X射线荧光光谱仪(M6 JETSTREAM)对安徽铜陵冬瓜山铜矿床四段岩心样品进行面扫描,分析不同矿层共17种元素区域分布特征、空间分布规律及组合关系等,结果表明:(1)Cu和Fe两种成矿元素高值空间分布区域基本不重叠,S与Fe分布范围高度重叠,关系密切,微量元素Ni,Bi,Pb,Zn,Si,Na与Cu密切相关,而Ti,Al,K与Fe具有弱相关性;(2)垂向上,Fe元素含量随深度增加逐步增大,而Cu元素含量呈降低趋势,其他元素也随深度呈下降趋势;(3)元素分布受石炭纪中期海底喷流沉积成矿作用和岩浆热液成矿作用叠加改造作用明显;(4)该钻孔矿石矿物以磁黄铁矿、黄铜矿和黄铁矿为主,垂向上组合规律明显,脉石矿物以石英、石榴子石和透辉石为主。该技术通过分析元素空间分布规律、相关性以及矿物组合和分配关系等可对元素富集和运移以及对矿床的成矿机制、成因模式等地质环境和地质过程提供新认识和新证据。结合矿床地球化学特征的分布模式,微量元素可作为寻找主矿种的指示元素,为深部找矿提供依据。此外,该技术能作为预分析技术快速筛选出感兴趣的信息和位置,为后期各种更高精度的微区分析提供不同尺度、不同层次的元素分布信息。

PVC/PP,PVC/PP/SPS共混体系相结构的X射线能谱微区分析

本文用扫描电子显微镜 (SEM)、能谱仪 (EDS)和IPP图像处理系统联用对PVC PP共混体系和磺化聚苯乙烯 (SPS)增容PVC PP共混体系相结构进行了X射线能谱微区分析。结果表明 :X射线能谱微区分析方法可用于共混物相结构的研究 ,所得到的特征元素面分布图像清晰、相归属准确。通过对图像处理得到的相面积百分数能够半定量地说明相间相容性。研究还表明SPS能明显改善PVC和PP的相容性 ,SPS对PVC和PP共混物的增容效果随SPS磺化度增加而变差 。

PVC/PP-g-MAH共混物X射线能谱微区分析

用 X射线能谱微区分析方法对 PVC/ PP- g- MAH共混物进行了研究 ,得到了共混物断面氯元素的面分布图 ,并对面分布图像进行了相分析 ,从亚微观层次揭示了 PVC/ PP- g- MAH共混物的相结构。通过对元素面分布图的面积计算 ,研究了共混组成与相容性的关系 。

深海富钴结核微区X射线荧光光谱分析和数据挖掘

西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源,富含Mn,Fe,Co,Ni和Cu等多种关键金属元素。富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体,粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史,亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。采用微区X射线荧光光谱仪(μ-XRF),对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描,获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据,评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示,富钴结核中Mn,Fe,Ti,Co,Ca和Ni等元素信号强度敏感,数据呈现相对较好的正态分布特征,可用于定量或半定量分析;Si,Cu和Al等元素信号较弱,数据呈现左偏的正态分布特征,建议相关数据仅作参考。μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立,本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵,实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选,了解了金属元素的分布和变化特征,揭示了富钴结核生长过程的环境变化。结果显示,Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈,金属元素在富钴结核中的分布极不均匀,显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中,金属元素主要来自海水,化学组成指示为典型的水成成因。进一步定量分析结果显示,Mn,Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势,Fe,Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势,这些特征指示早期偏向于成岩富集环境,晚期则以水成富集为主。富钴结核金属元素的分布和变化特征,清晰呈现了富钴结核的生长结构,揭示了富钴结核生长过程的环境变化,有利于富钴结核的成矿模型的构建。

一个新的矿物面扫描分析方法开发和地质学应用

LA-ICP-MS面扫描分析近些年来发展的新兴技术,相对于其他面扫描仪器,其具有样品制样流程简单、仪器购置和分析成本低、分析时间短、检测限低、多元素表面分析(<5μm)、近乎无损等分析优势,在地球科学和生物学领域有着大量的应用。本文系统介绍了作者应用Photon Machines激光剥蚀系统与安捷伦ICP-MS新开发矿物元素面扫描分析方法。该方法基于近些年来开发的双室样品仓技术和Matlab软件,通过自主开发的LaIcpMsSoftware(LIMS)进行数据处理来完成的。本次研究开发的激光面扫描分析技术可以在短时间内(2小时)分析3mm×3mm区域,并同时给出多组元素(包括稀土元素等)在二维平面的分布特征。论文详细描述了LIMS工作原理和特点,相对于国外同类型软件,LIMS具有操作简单,并具有多种数据显示模式和剖面切割展示,元素比值面分布分析等优势,便于后期数据分析与解译。同时,还展示了对斜长石、白钨矿和石榴子石进行面扫描分析的初步结果。研究表明,通过LA-ICP-MS面扫描,可以获得比点分析更为准确的元素分布特征,并能够更为直观的展示不同元素在矿物分布特征和相关关系,更好的开展矿物地球化学研究。

铝对小麦幼苗营养元素吸收和分布的影响

采用元素含量测定和 X -射线微区分析的方法 ,比较了铝胁迫对两小麦品种幼苗营养元素吸收和分布的影响。铝处理后 ,小麦幼苗铝吸收迅速增加、钙和磷含量下降、钾外流受抑制 ,铝敏感品种Scout6 6比耐铝品种 Altas6 6明显。铝的分布为表皮细胞 >皮层细胞 >中柱薄壁细胞。除细胞壁外 ,在表皮细胞和皮层细胞的细胞质中也有铝的积累。钾分布在中柱薄壁细胞中最多 ,皮层次之 ,表皮最少。钙、磷和氯分布没有明显变化。

固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析 Ⅱ:青霉素G酰化酶活性的定位

利用X射线微区分析 ,对固定化青霉素G酰化酶的活性进行了定位分析。青霉素G钠作为底物 ,FeCl3 作为捕捉剂 ,底物经固定化青霉素G酰化酶水解产生苯乙酸 ,后者与捕捉剂反应生成沉淀 ,可以确定固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位。本工作对不同酶活的固定化青霉素G酰化酶进行了形态分析与活性定位的研究 ,发现酶活的部位集中分布在载体的表面上 ,且分布不均匀。该方法可靠。

二次离子显微镜与微量元素生物组织的定位

自1960年R.Castaing和G.Slodzian研制出二次离子显微镜(SIMM,secondaryion emissionmicroanalysis)以来,作为元素的显微分析方法. 己被广泛地应用于生物体内微量元素的定位研究上。SIMM具有三大特点,一是能短时间内将微量元素在生物组织内的分布以图像的形式直观地反映出来,从而易于确定它们在组织和细胞的分布位置和作用机理;

基于LIBS技术和EDS技术检测熔覆层元素分布状态

为了研究Ni35+TiC熔覆层的微观结构和提高熔覆层的质量。引入目前在激光熔覆研究中尚未充分利用的LIBS技术对熔覆层进行研究。利用LIBS和EDS技术分析Ni35+TiC复合熔覆层中主要成分(Ni,Fe,C)。同时测量、分析熔覆层不同区域的差异。观察到EDS和LIBS数据之间具有较好的相关性,而LIBS可以测量到轻元素(C元素)分布的情况。LIBS和EDS技术结果表明元素沿熔覆层深度方向的分布是不均匀,此外还分析了光谱信息与硬度的关系、元素的谱线强度比与硬度之间的关系。结果表明,LIBS技术可以对熔覆层样品元素含量不均匀分布情况进行定性分析,且具备分析速度快,无需真空环境及样品制备等优势,从而为工业应用中熔覆层的特性评定提供参考。

X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展

按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。

氧化铝陶瓷烧结缺陷的电子探针分析

为了降低氧化铝陶瓷烧结的温度,使用添加剂是一种常用的有效方法,这种方法对原材料质量和烧结工艺的控制也有不同的要求.本文借助电子探针显微分析仪对比分析了一类低温烧结氧化铝陶瓷表面缺陷的问题.分析结果表明:相比正常烧结件,有缺陷的色彩异常烧结件原材料颗粒较大,残存有未熔的添加剂颗粒物,但异常烧结件不同颜色区域的微观形貌差异并不明显,导致肉眼可见的色彩异常的原因是微观区域元素的元素面分布有差异.本文针对正常烧结件,给出了工艺进一步优化的建议.

波长色散X射线荧光分析的新发展

论述了波长色散X射线荧光分析装置的发展状况。除了继续发展其在高含量、常量和微量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,在进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析范围;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。本文介绍在商品化的分析装置方面的发展状况。同时本文引入对无标样分析的基本参数法(F P法)目前发展状况的介绍。

飞秒激光-电感耦合等离子体质谱联用系统及固体地球科学应用

中国科学院广州地球化学研究所组建了一套飞秒激光–电感耦合等离子体质谱分析系统(fsLA-ICPMS),该系统由应用光谱公司J200 Tandem QX 343 nm飞秒激光联合赛默飞世尔科技公司iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪组成。通过对飞秒激光硬件和软件进行改进和优化,fsLA-ICPMS分析系统可以全面运行,主要应用于矿物原位微区微量元素分析、矿物二维元素成像分析和高精度矿物原位微区U-Pb定年分析。本研究通过前期条件实验,对fsLA-ICPMS分析系统的分析精度和仪器稳定性进行评估:①在矿物原位微量元素分析方面,对5个不同岩性MPI-DING玻璃中36个微量元素进行分析,结果表明,绝大部分微量元素(含量>1μg/g)测量数据具有较高的稳定性(相对标准偏差RSD<5%)和较好重现性(与推荐值相对偏差RD在±10%以内);对山东烟晶石英标样中Li、Al、Fe、Mn、Ti、Ga和Ge等7个微量元素的分析结果显示,Li、Al、Ti和Ge含量较高(>1μg/g),多次分析信号稳定性较好,RSD<10%,RD在±10%左右,而较低含量的Mn、Fe和Ga数据稳定性相对较差(RSD=20%~40%);②在矿物微区二维元素成像分析方面,选择1颗Plešovice锆石开展多元素含量面扫分析,锆石Sc、Y、Gd、Th、Pb等微量元素具有明显的核–幔–边含量差异,核部具有1颗成分截然的细粒矿物包体;③在矿物原位U-Pb年代学分析方面,分别对副矿物(锆石、榍石、磷灰石)、矿石矿物(褐帘石)和热液蚀变矿物(钙铁铝榴石)开展U-Pb年代学分析,结果显示这些矿物U-Pb同位素年龄都展现出较高的分析精度(内部精度最好可优于0.3%)和准确度。

扫描核探针技术与应用进展

扫描核探针技术作为一种新的微区痕量元素分析及元素微区分布分析手段越来越引人注目。作者从整机装置、多种离子束分析方法和元素图象技术等方面简介近年来的一些进展及在地学、生命科学、材料科学与冶金、环境科学、微电子学、文物与考古等方面的应用。

电子探针在枝管藻化石微观结构与成分分析中的应用

对古生物化石的形貌与结构分析通常使用显微镜等仪器,而成分分析一般选用X衍射仪与电子探针,分析精度整体都存在一定欠缺。本文通过电子探针(EPMA)中的背散射电子图像分析、定量分析与元素面分析等技术方法,综合分析测试枝管藻化石的微观结构与成分,发现了藻体的疑似孢子囊及白云石化现象。该实例的解析,旨在提供一种更为精准的分析技术方法,探索EPMA技术在(微)古生物化石中的研究与应用。