微型柱现场在线采样技术测定海水中痕量铜

在海水（pH7．8-8．5）条件下，使用微型柱现场在线采样（MFS）技术直接对海水中痕量铜进行预富集，然后在实验室中采用流动注射-火焰原子吸收（FI—FAAS）联用系统成功地实现了对海水中铜的测定．当采样体积为50mL时，其富集因子为432，检出限为0．019μg／L，相对标准偏差为1．68％．对海水中微量元素标准物质GBW（E）080040和大连老虎滩区域海水中的（沁进行分析，均得到满意结果．

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ,Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样(MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI)-火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3)σPb:1.58μg.L-1;Cd:0.062μg.L-1,相对标准偏差Pb:1.62%;Cd:1.96%。

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定。该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg.L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1%。

环境水样中镍的微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)3种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样(MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Ni,并在实验室中采用流动注射(FI)-火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Ni进行了测定。该方法用于环境水样中Ni的测定获得了满意的结果。10 mL水富集Ni的检出限(3δ)为2.62μg.L-1,相对标准偏差为1.02%。

密闭舱内VOCs现场快速定量检测技术与装置研究

该文发展了可对压强变化的密封舱实现计量采样-富集的采样技术,基于薄壳金属筒式低功耗均温色谱柱组件,结合微池热导检测器/小型氢火焰离子化检测器,建立了一种对密闭舱内挥发性有机物(VOCs)进行现场快速定量检测的方法和装置。根据负压罐和密封舱的压强差值和绝压值以及温度,计算出有效采样体积(折算到标准大气压),进而计算出富集倍数。当有效采样体积为100 mL时,对甲苯的富集倍数大于400倍。所研制的色谱柱组件将色谱柱紧密排绕在薄壳式金属筒外层,加热丝紧密排绕在金属筒内侧,可实现小于0.4℃的均温效果和40℃/min的程序升温速率。在以10℃/min加热至300℃过程中,功耗低于35 W,300℃恒温加热功率仅需28 W。将色谱柱组件的分离性能(包括半峰宽、柱效、分离度和重复性)与实验室进口色谱仪炉箱得到的结果进行对比,发现两种加热方式得到的色谱分离性能相当。采用多种VOCs样品对采样-富集性能进行评价。在高速分离模式下,5 min内可实现53种VOCs的快速分离,半峰宽均小于0.8 s。研制出的整机已应用于烃类、苯系物、醇类、醛酮类等多种VOCs的快速分析,并与商品化便携式气相色谱或气相色谱-质谱的性能参数进行了对比,结果满意。

基于LabVIEW的污水处理吸附柱在线测控系统

介绍了基于LabVIEW的污水吸附柱测控系统,该系统具有实时数据采集及远程实时控制的功能。综合运用LabVIEW图形化编程技术、数据处理和实时通信的特点,重点阐述和分析了测控系统的数据采集、数据通信、数据显示、数据存储和实时控制等功能。该测控系统用于实际的污水处理吸附试验现场,取得了很好的效果。

新型螯合树脂在线预富集测定海水中痕量Cd

将新型螯合树脂(XAD-H2Dz)应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了海水样中痕量Cd的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。采样体积为5 mL和50 mL时,检出限(3σ)分别为68和6.7 ng/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和2.6%。对国家海水微量元素标准物质GBW(E)080040和实际样品(大连老虎滩区域海水以及连云港黄海水域)中镉进行分析,均获得了满意的结果。

总线式电容型设备绝缘在线检测系统

变电站电容型高压设备繁多,分布分散,适合应用现场总线技术组建总线式的电容型设备绝缘在线检测系统。阐述了基于分压电容的信号采集原理,提出了多下位机同步采样控制方法。基于这些原理方法,开发了一套容型设备介损在线检测系统并应用于实际工程,实践验证了该方法和设计方案的可行性。

Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅

以Amberlite XAD-2树脂与双硫腙通过N N基键合的形式合成了一种新型螯合树脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技术对其特性进行了表征,并将其应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。当采样体积为10和50 mL时,其富集因子分别为78和384倍;检出限(3σ)分别为0.32和0.079μg/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和1.9%。对环境水样标准物质(GBW 08608)、海水中微量元素标准物质(GBW(E)080040)和实际样品(大连老虎滩区域海水以及南湖水)中铅进行分析,均获得了满意的结果。

气相色谱的微型化研究进展

由于气相色谱突出的分离特点,高速或快速气相色谱在现场快速分析检测中的应用已经屡见不鲜。本文综述近年来气相色谱微型化的研究进展,对微型气相色谱在毒害气体分离的应用、直接进气体样品的进样部分、微加工的色谱柱等方面研究进行讨论,详细分析相关技术发展。