微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪,建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性,得到最佳辅助浸提方式;通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响,得到最佳浸提条件。结果表明,超声辅助浸提方式最佳,稳定性最好。最佳浸提条件为:超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后,镉在0.05~0.25 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%~106.7%,相对标准偏差为1.62%~4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证,结果准确可靠。与传统方法对比,该方法前处理简单、耗时短、测定准确,适用于稻米中痕量镉的测定。

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定纺织品中的痕量砷和锑

采用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置,建立了氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中痕量As、Sb的分析方法。研究了共存离子对As、Sb检测的干扰及消除方法。结果表明:该方法除Co、Sn对As和Ni对Sb有干扰外,其它干扰元素允许量都较大。采用酒石酸和KI混合掩蔽剂可抑制Co、Sn对As和Ni对Sb的干扰。As和Sb的检出限分别为0.7和0.4ng/L,已用于测定纺织品中痕量As和Sb的分析。

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置，将氢化物发生控制在一个很小的空间，使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器，所需栽气流量为15mL／min，仅为传统模式的2％～3％。在盐酸（φ=10％）介质中，铁氰化钾存在下，用10g／L的硼氢化钾为还原剂，建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明，主要的基体元素对汞的测定影响较小，干扰离子允许量大，记忆效应小。汞含量在1．00～40μg／L范围内线性良好，方法检出限为0．34μg／L。方法已用于锡焊条中汞的测定，相对标准偏差为1．42％～2．42％，回收率为96．8％～104．7％。

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定皮革中痕量砷

采用双毛细管微型在线氢化发生技术和装置,建立了氢化物发生-电热石英原子吸收法测定皮革中痕量砷的分析方法。对载气流速、NaBH4质量分数、5%抗坏血酸-5%硫脲用量和盐酸体积分数的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究,同时进行了回收率、精密度试验,确定了仪器的最佳工作条件。试验表明:该方法灵敏度高,检测限为0.015μg/L,回收率为96.2%～105.9%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于皮革中痕量砷的测定,结果令人满意。

微型氢化物发生-原子荧光法测定水产品汞形态

建立以溴化剂作为有机汞消解剂,微型氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的方法。采用单因素试验探讨还原剂浓度、盐酸浓度、灯电流、负高压、氧化剂用量及氧化时间对汞荧光强度的影响。经过优化试验,确定氧化有机汞效率最佳条件为0.5 mL溴化剂(30 g/L溴化钾和10 g/L溴酸钾),消解时间40 min。在最优条件下,方法检出限为0.014 0 ng/mL,相对标准偏差在1.5%~6.2%之间,加标回收率在86%~101%之间,适用于水产品中有机汞的检测。

微型氢化物发生－原子吸收光谱法测定化探样品Sn

建立了用化学原子化器AAS测定岩石、土壤样品中微量Sn的方法[1]。使用过氧化钠熔解样品，热水提取，静置沉淀分离．然后加入柠檬酸三钠-硫脲-抗坏血酸作为掩蔽剂，并讨论了不同酸度，KBH4浓度，氩气流量等对氢化物发生效率的影响。方法检出限0．2ug／g，精密度（n=12）3.2％-6．8％，经国家一级标准物质验证，结果与标准值相符。

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术，在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明，在酸性介质中氢化反应体系稳定；Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g，精密度（RSD，n=11）为1．1％，样品加标回收率为87．5％-100．0％。方法用于调味品中痕量铅的检验，结果满意，改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用

采用微型氢化物发生装置-冷原子吸收分光光度法测定了焊锡料及纽扣电池中的汞。在酸性介质中，用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子，用载气将汞蒸气导入石英管，原子吸收分光光度计在波长253．7nm处进行测定。选择了实验条件，对共存离子的干扰等进行了考察。方法的检出限为0．34ng／mL，11次测定的相对标准偏差（RSD）小于6％，加标回收率为94．4％～104．7％。

微型氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品包装袋中的砷

建立了微型氢化物发生-原子荧光光谱法（MHG-AFS）测定食品包装袋中砷的分析方法。研究了介质酸度、硼氢化钾浓度以及仪器工作参数对砷测量信号的影响,并对仪器工作条件进行了优化。结果表明,在最佳仪器工作条件下,砷的检测限达到了0.15μg/L,加标回收率在94.8%-104.3%之间。方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于食品包装袋中砷的检测取得了满意结果。

微型HG-AAS法快速测定皮革及其制品中痕量砷

采用模拟酸性汗液萃取皮革样品,建立了双毛细管进样-微型氢化物发生-电热石英原子吸收法测定皮革中痕量砷的分析方法。研究了不同萃取溶液、进样量、硼氢化钠溶液浓度及盐酸浓度以及基体和共存离子,对检测过程的干扰。在优化的条件下进行试验,样品加标回收率在97.8%～105.2%之间,相对标准偏差小于2.9%,方法的检测限为0.020μg/L。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,可用于皮革中痕量砷的测定。