微晶百里酚酞吸附分离-分光光度法测定药物中铋(Ⅲ)

研究表明:以微晶百里酚酞(TMPT)作固相吸附剂可分离微量铋(Ⅲ),其酸度用邻苯二甲酸盐缓冲溶液控制在pH 3.0,在有50 g.L-1TMPT乙醇溶液0.10 mL,0.10 mol.L-1碘化钾溶液0.80 mL,1.0×10-2mol.L-1十二烷基三甲基溴化铵(DTMAB)溶液0.30 mL存在时,Bi3+与I-的络阴离子与DTMAB+阳离子形成不溶于水的三元缔合物(DTMAB)3[BiI6],加入溴化钾1.0 g充分振荡后,此缔合物能被定量吸附在微晶百里酚酞上,实现Bi3+与K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+等离子的定量分离。从下层盐水相中取1.00 mL试液,在CTMAB存在下以5-Br-PADAP作显色剂,用分光光度法于波长555 nm处测量其中的铋含量。方法用于含铋药物的测定,结果与EDTA滴定法相符,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.0%。

硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系分离富集镍(Ⅱ)

建立了一种以微晶百里酚酞作吸附剂分离富集镍㈣的新方法。探讨了分离富集镍（Ⅱ）的行为及其与常见离子定量分离的条件，详细讨论了Ni抖的富集机理。结果表明，控制PH8．0，在硝酸铵一丁二酮肟一百里酚酞体系中，镍（Ⅱ）与丁二酮肟（DMG）形成的螯合物沉淀[Ni（DMG）2]可被定量吸附至微晶百里酚酞表面上，形成界面清晰的液一固两相，而锰（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铝㈣、锌（Ⅱ）等不被吸附，实现了镍㈣与这些金属离子的定量分离，据此建立了分离富集镍（Ⅱ）的新方法。方法成功用于合成水样中微量镍（Ⅱ）的定量分离，富集率为95．9％～106．5％。