Ostwald熟化效应水热合成“花状”六棱柱β-NaYF_4微晶管

以柠檬酸钠为螯合剂,采用简单的水热法合成了"花状"六棱柱β-NaYF4:Ln3+(Ln=Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er)微晶管。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光等进行表征。XRD结果显示,在反应温度为180℃的水热条件下,不同的反应时间得到的样品均为纯六方相NaYF4。SEM结果表明随着水热反应时间的增加,样品通过晶核成熟和Ostwald熟化效应,由形貌规则的六方棱柱演变成尺寸均匀,直径约为10μm,长约为20μm的"花状"六棱柱微晶管,柠檬酸钠和富余的F-在微晶体的形貌演变过程中起到很大的调节作用。对不同稀土离子掺杂微晶体的发光机制进行了简单的探讨。

氧化锌微晶管制备及其表征

以H2O2活化的锌粉和活性炭为原料制备了氧化锌微晶管,并运用XRD、SEM、PL、Raman等技术对所制备的样品进行表征。结果表明,所制备的氧化锌微晶管外壁切面为六边形、管长/管径较大的一维管状结构。激发波长为380 nm时,晶体光致发光分别为紫外近带边(383 nm)和绿光发射峰(500 nm),但绿光发射峰强度远不如紫外近带边发射峰,制备的氧化锌微管晶体缺陷密度较低且晶体的质量较好。

高钙镁油藏悬浮微晶聚合物体系研究

为了解决高钙镁油藏聚丙烯酰胺类聚合物抗盐性能差、无法开展聚合物驱现场应用的问题。悬浮微晶聚合物体系通过自研的增黏剂将水中钙镁离子变成微晶,从而使注入水的高浓度钙镁离子变害为利,大幅度提高了聚合物溶液抗钙镁、增黏的性能。研究表明:悬浮微晶聚合物体系具有良好的增黏性,其黏度是相同浓度聚合物溶液黏度的3.1~4.0倍。悬浮微晶聚合物体系中分散剂最佳浓度为0.2%,成晶剂最佳浓度为0.3%。聚合物优选疏水缔合型聚丙烯酰胺类聚合物。悬浮微晶聚合物体系在高钙镁油藏具有良好的应用潜力。

复合添加MgO和La_(2)O_(3)对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响

纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化、物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:复合添加MgO和La2O3可以使氧化铝中间相θ-Al_(2)O_(3)向α-Al_(2)O_(3)转化的温度从1257℃降低到1105℃,将致密化温度从1600℃降低到1350℃,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04 mm减小到120 nm,实现了低温致密烧结。

响应曲面法优化二次镍渣微晶玻璃热处理制度

镍渣作为有色冶炼过程产生的冶金废渣,以堆存形式处理,环境影响突出,但含铁量高,是一种极具开发前景的二次利用资源。以二次镍渣为原料制备微晶玻璃,采用响应曲面法并结合Box-Behnke原理设计探讨了核化温度、核化时间、晶化温度、晶化时间及其交互作用对微晶玻璃抗折性能的影响,建立了抗折强度与各因子间的模型。通过模拟优化,确定了最佳热处理工艺参数:核化温度和晶化温度分别为845℃和955℃、核化时间和晶化时间均为80 min。采用最优工艺参数试验验证发现,微晶玻璃主晶相为铁硅灰石和钙长石,抗折强度均值达到126.78 MPa,与模型预测值偏差较小,表明该预测模型可靠有效及工艺优化合理可行。

微晶纤维素改性聚乙烯醇复合膜的性能及其作用机理

从麦秆中提取微晶纤维素(MCC),将其加入到聚乙烯醇(PVA)中对其进行改性,通过共混、流延制备了PVA/MCC复合膜。研究了NaOH用量对麦杆纤维素收率的影响,以及MCC用量对复合膜力学性能和热性能的影响,并考察了PVA/MCC复合膜的结构、微观形貌。结果表明:当NaOH质量分数为4%时,麦杆纤维素收率最大,为53.9%;加入MCC后,PVA/MCC复合膜的热稳定性提高;复合膜的力学性能随着MCC用量的增加先上升后下降,当MCC用量为9%(w)时,复合膜的拉伸强度及断裂标称应变均最大,分别较纯PVA提升了约191%,636%;MCC用量为12%(w)时,MCC在PVA中团聚,形成明显的“海岛”结构,导致复合膜的力学性能下降。

Li_(2)O/Na_(2)O对YAS微晶玻璃结构、析晶与力学性能的影响

透明微晶玻璃由于优异的力学性能被广泛应用于电子领域。本文采用熔融法制备了不同质量分数Li_(2)O和Na_(2)O的Y_(2)O_(3)-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)(YAS)微晶玻璃,通过Raman、DSC、XRD、FESEM、UV-VIS-NIR等测试方法研究了其结构特征、析晶与力学性能。结果表明:当碱金属氧化物R_(2)O(R=Li,Na)总量保持不变,随着Li_(2)O取代Na_(2)O含量的增加,YAS微晶玻璃的转变温度、软化温度和结晶峰温度逐渐降低,Q^(4)基团对应的含量逐渐减少,说明Li_(2)O作为网络外体使YAS微晶玻璃结构逐步解聚,玻璃的析晶能力逐渐增强。在同一热处理制度下,随着Li_(2)O取代量的增加,YAS微晶玻璃维氏硬度显著提升,而透过率明显下降。在680℃/10 h+750℃/1 h热处理制度下,可以制备出晶体大小一致且分布均匀的以钇稳定氧化锆为主晶相的透明YAS微晶玻璃,此时2%(质量分数,下同)Na_(2)O+4%Li_(2)O YAS微晶玻璃具有良好的综合性能,如维氏硬度为646 HV,断裂韧性为1.07 MPa·m^(1/2),透过率为85.7%,在诸多领域具有巨大的应用潜力。

Na_(2)O对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响

采用熔融法制备了不同Na_(2)O含量的透明锂铝硅微晶玻璃,通过DSC、XRD、FESEM等测试方法研究了不同Na_(2)O含量对玻璃析晶及性能的影响。结果表明:Na_(2)O的引入能显著降低玻璃的转变温度和析晶温度,抑制LiAlSi_(4)O_(10)晶相的析出。但Na_(2)O的引入促使微晶玻璃中析出Li_(2)Si_(2)O_(5)新相,并且随着Na_(2)O引入量的增加,Li_(2)Si_(2)O_(5)转变为主晶相。由于晶体尺寸均为纳米级,主晶相的转变对透过率影响较小,微晶玻璃的可见光透过率均高于85%。主晶相的转变有效增强了微晶玻璃的机械性能,其弯曲强度由300 MPa提升至331 MPa。Na_(2)O的引入有效增强了Na-K交换,Na_(2)O含量为4%(质量分数)的Li 2O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)微晶玻璃在410℃的KNO_(3)熔盐中交换6 h后,维氏硬度由7.108 GPa提升至7.403 GPa,弯曲强度由331 MPa提升至470 MPa。

花生壳微晶纤维素改性聚乳酸的性能及机理

花生壳采用碱解、酸解、脱色等处理后制得微晶纤维素(MCC),将其作为填料加入到聚乳酸(PLA)中,通过溶液流涎成膜的方法制得不同MCC含量的MCC/PLA复合膜。分析了碱解过程中氢氧化钠浓度对MCC收率的影响、MCC含量对MCC/PLA复合膜性能的影响及其作用机理。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、万能力学试验机等对MCC及MCC/PLA复合膜结构及性能进行表征和分析。结果表明,花生壳通过碱解、酸解、脱色等处理,将木质素等物质大量去除,制得MCC;MCC的加入,影响了PLA结晶结构的规整度及完善程度,降低了复合膜的熔融温度;随着MCC含量的增加,MCC/PLA复合膜的拉伸强度和断裂伸长率呈先增加后降低的趋势,均大于纯PLA的拉伸强度和断裂伸长率。当MCC的含量为5.6%时,MCC/PLA复合膜的拉伸强度为36.5 MPa,断裂伸长率达到最大值1.7%,与纯PLA相比,分别提高了52.1%和30.8%;SEM结果表明,该含量的MCC在PLA中分散均匀,复合膜光滑平整。

微晶石墨在聚四氟乙烯中的高分散性实验研究

为解决聚四氟乙烯导热系数低、力学性能不佳等性能缺陷,研究共凝聚工艺,开发微晶石墨填充改性聚四氟乙烯新技术。考察聚四氟乙烯原料性质、微晶石墨的表面改性方法、分散剂、共凝聚温度、搅拌速率等因素对微晶石墨分散性的影响。结果发现,聚四氟乙烯分散液、共凝聚温度是影响复合材料的关键因素,选择聚四氟乙烯分散母液替代分散乳液为原料,采用硅烷偶联剂对微晶石墨进行表面改性处理后,以N,N-二甲基甲酰胺为分散溶剂,控制共凝聚温度为(19±3)℃,搅拌转速控制在300~400 r/min范围时,可以实现微晶石墨在聚四氟乙烯基体中的均匀分散。

纳米微晶纤维素复合膜的制备及性能分析

以具有可持续性和环保特点的棉纤维为原料制备纳米微晶纤维素(NCC),再通过硫酸水解法简单高效地制得NCC悬浮液,将该悬浮液与壳聚糖混合,制备出NCC复合膜.利用万能试验机测试NCC复合膜的力学拉伸性能,同时用拟杯子法测试NCC复合膜的透湿性、用覆盖油脂的过氧化值测试NCC复合膜的阻氧性、用分光光度计测试NCC复合膜的透光性、用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌测试NCC复合膜的抗菌性,最后用细胞培养试验评估复合膜对人体细胞的毒性.结果表明,NCC用量在45%质量分数时,制备的NCC复合膜拉伸强度最大、力学性能最高、断裂界面更粗糙;NCC复合膜水蒸气透过率保持在2.8×10^(-11) g·(m·s·Pa)^(-1)以上;NCC复合膜氧气阻隔性的过氧化值在2.0以上;经过与NCC复合膜32 min的接触,金黄色葡萄球菌和大肠杆菌接近完全被杀灭;24 h人体细胞存活率在70%以上.综上,所制备的NCC复合膜性能优良,值得开发.

两种方法制备微晶玻璃的介电与储能特性的影响

作为一种有潜质的电介质材料,微晶玻璃材料得以广泛研究。目前开展的相关研究都聚焦于材料体系与结构的优化,而有关制备工艺对性能的影响鲜有报导。本研究在之前工作基础上,系统性的研究了熔融法与烧结法两种不同的制备工艺对磷酸盐体系微晶玻璃的结构、介电与储能特性的影响。结果表明,采用熔融法所制备的微晶玻璃具有更有序的显微结构,同时获得了更高的介电常数和更低的介电损耗,兼具最佳的能量释放特性与能量效率的特性。

白云鄂博矿选冶固废烧结法制备微晶玻璃研究

为了更好地综合利用白云鄂博矿选冶固废,本文以白云鄂博萤石尾矿和包钢高炉渣为主要原料,采用一步烧结法研究了不同原料配比对制备微晶玻璃的影响。采用DSC、XRD、SEM、万能试验机、多道γ能谱仪进行表征分析,研究了不同原料配比对制备微晶玻璃的影响。结果表明:不同原料配比时,微晶玻璃主晶相为斜辉石、透辉石、鳞石英;随着萤石尾矿和高炉渣质量配比的增加,微晶玻璃颜色逐渐加深,且抗折强度先升高后降低,再升高再降低;当萤石尾矿和高炉渣质量配比为5∶5时,微晶玻璃抗折强度最高,达到76.85 MPa,主晶相为斜辉石和透辉石,晶粒大小均匀,排列规则;当萤石尾矿与高炉渣质量配比为2∶8时,微晶玻璃产品符合B类装饰装修材料标准,当萤石尾矿与高炉渣质量配比为3∶7、5∶5、6∶4时,微晶玻璃产品符合C类装饰装修材料标准。

丙基噁唑啉改性微晶纤维素增强增韧聚乳酸的研究

利用丙基唑啉(POZ)对微晶纤维素(MCC)进行化学改性得到酰胺化微晶纤维素(AD-MCC),AD-MCC与聚乳酸(PLA)通过熔融共混法制备AD-MCC/PLA复合材料。利用FT-IR、SEM、XRD、TG、万能试验机等研究了AD-MCC的制备条件,并考察了AD-MCC添加质量分数对AD-MCC/PLA的性能影响。结果表明,在甲醇钠催化下120℃反应8 h,可得到POZ接枝率为31.47%的AD-MCC;AD-MCC提高了MCC与PLA的相容性,使PLA力学性能显著提高;添加2.5%AD-MCC可使PLA复合材料的拉伸强度提高26%,断裂伸长率提高61%,冲击强度提高57%。

土藤草颗粒对微晶型尿酸钠致家兔急性痛风性关节炎的药效学研究

目的观察土藤草颗粒对微晶型尿酸钠(monosodium urate,MSU)致家兔急性痛风性关节炎模型的药效学作用。方法选用取雄性日本大耳白兔,随机分为正常对照组,模型对照组,阳性药秋水仙碱组(0.18 mg·kg^(-1)),土藤草颗粒高、中、低剂量组分别为600、300、150 mg·kg^(-1)。通过家兔左后肢膝关节腔内注入MSU的方式建立急性痛风性关节炎模型,给药5天后收集关节液,检测关节腔积液中的白细胞数,测定关节液中炎症细胞因子白介素-6(interleukin-6,IL-6)、白介素-8(interleukin-8,IL-8)、肿瘤坏死因子-α(tumour necrosis factor-α,TNF-α)、白介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)含量;采血检测血尿酸值,给药前后血清中尿素(urea,UREA)、胆固醇(cholesterol,CHO)、血肌酐(serum creatinine,Cre)、血糖(glucose,GLU)及甘油三酯(triglyceride,TG)含量。结果土藤草颗粒高、中、低剂量组给药5 d后关节腔内白细胞数均有所下降,中剂量组与模型对照组比较有显著性差异(P<0.01);高、中剂量组有降低血尿酸的趋势;土藤草颗粒对家兔血清中UREA、CHO、Cre、GLU及TG含量均无影响;与模型对照组比较,土藤草颗粒高、中、低剂量组IL-6、IL-8、TNF-α及PGE2含量均明显降低,其中高、中、低剂量组的IL-6、TNF-α含量,高、中剂量组IL-8含量及中剂量组PGE2含量与之比较有显著性差异(P<0.01);土藤草颗粒高、中、低剂量组可以一定程度上降低关节液中IL-1β含量。结论土藤草颗粒对MSU致急性关节炎家兔模型有明显的治疗作用,可以减少动物关节腔内白细胞数量、抑制炎症细胞因子的表达,降低血清中尿酸含量。

利用不锈钢渣制备微晶玻璃的研究进展

工业的快速发展导致固体废弃物逐年增加,由其带来的环境与资源问题不容忽视。利用工业固体废弃物制备微晶玻璃材料是固废资源化利用的重要途径之一,同时,该方法还可实现有害重金属元素的固化,减少环境危害。本文基于不锈钢渣的来源与特性,对比分析了不锈钢渣无害化处理的常见方法。针对不锈钢渣的无害化处理和资源化利用问题,重点综述了利用不锈钢渣制备微晶玻璃过程中主要成分对材料结构与性能的影响;另外,基于微晶玻璃对重金属元素的固化研究现状,重点讨论了微晶玻璃对不锈钢渣中Cr、Ni、Mn重金属元素的固化;最后对不锈钢渣无害化处理与资源化利用的未来研究方向进行了展望。

微晶纤维素改性透水混凝土性能研究

对微晶纤维素(MCC)改性并制备透水混凝土,探究改性纤维素(MCCPA)掺量对透水混凝土力学强度、透水系数和净水性能的影响,并对其水化产物及微观形貌进行分析。结果表明,MCCPA掺量为0.15%时,试件的强度最高,7、28 d抗压强度及28 d抗折强度分别为22.48、29.52、4.16 MPa,较对照组提高了15.16%、9.49%、15.88%。改性透水混凝土工作和透水性能改善,MCCPA掺量为0.20%时,透水系数为3.79 mm/s,较对照组增大了15.90%。重金属离子净化能力较对照组提高,MCCPA掺量为0.25%时,Cu^(2+)和Cr^(3+)去除率分别为67.53%、74.51%,较对照组分别提高19.48%、39.19%。MCCPA与水泥的相容性较好,能嵌入水泥浆体缝隙中优化结构,促进C-S-H凝胶的生成,提高水泥浆体微观结构抗裂性。