负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV+)形成的离子缔合物(V3O93-).(EV+)3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV+形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV+及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。

微晶酚酞富集-分光光度法测定痕量Zn(Ⅱ)

建立了一种利用修饰有结晶紫(CV+)的微晶酚酞作为固态吸附剂分离富集溶液中痕量Zn(II)的新方法,富集后的Zn(II)含量可直接用光度法测定.控制一定条件,Zn(II)能与常见阳离子Ni(II),Cd(II),Al(III),Ca(II),Mg(II),Co(II),Mn(II),Cu(II),Pb(II),Fe(III)等完全分离,且富集时基本不受SO24-,NO-3,Br-,Cl-,I-,ClO-4等阴离子影响.微晶酚酞对Zn(II)的吸附容量为25.8mg/g;富集因数可达200倍,回收率在97.7%～102%之间,RSD小于2.7%.该方法已成功应用于实际水样中Zn(II)的富集测定,结果令人满意.

微晶酚酞-乙基紫分离富集镉(Ⅱ)

研究表明，当溶液pH值为1．0—6．0时，在Ⅺ存在下，Cd（Ⅱ）与Ⅰ^-形成的CdI3^-、CdI4^2-能被乙基紫修饰的微晶酚酞吸附，并能使Cd（Ⅱ）与Zn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）等常见阳离子分离。富集倍数可达100～200倍，对环境水样中Cd（Ⅱ）富集后用原子吸收光度法测定，其回收率在96％以上，检测限为0．018μg／L。

微晶酚酞预富集-分光光度法测定痕量Co(Ⅱ)

建立了一种以微晶酚酞作为固态吸附剂对样品中痕量的Co（Ⅱ）分离富集的新方法，富集后的co（Ⅱ）可直接用光度法测定。控制一定条件，Co（Ⅱ）能与常见阳离子Ni（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Ca（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）等完全分离，且富集时基本不受SO4^2-、NO3^-、Br^-、Cl^-、I^-等阴离子影响。微晶酚酞对Co（Ⅱ）的吸附容量为23．5mg／g；富集因数可达200倍，回收率在97．6％以上，RSD为1．1％～2．3％。已用于环境水样及日常用水中Co（Ⅱ）的富集测定。

甲基紫修饰的微晶酚酞分离富集-光度法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

建立了以修饰有甲基紫（MV）的微晶酚酞作为固相吸附剂分离富集和测定环境样品中痕量Bi（Ⅲ）的新方法。研究表明，Bi（Ⅲ）与I^-、MV^＋形成三元离子缔合物[BiI6]（MV）3能定量吸附在微晶酚酞上，在适当条件下，Bi（Ⅲ）能与Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）等常见阳离子分离，且基本不受Br^-、SCN^-、SO4^2-、NO3^-、Cl^-、ClO4^-等阴离子影响。Bi（Ⅲ）的静态吸附容量为0．81mmol／g，富集因数可达200倍，回收率在97．2％以上，RSD1．3％～2．2％之间。已应用于环境水样中Bi（Ⅲ）的测定。

微晶酚酞分散固相萃取-分光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了微晶酚酞固相萃取-分光光度法测定痕量亚硝酸根。高浓度的酚酞乙醇溶液滴入水中后,酚酞会析出大量微晶,对疏水性物质具有很强的吸附萃取能力,据此建立了痕量亚硝酸根测定的新方法。详细考察了影响萃取富集效率的多种因素,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为1.0～160μg/L（r=0.9999）,检出限为0.29μg/L。方法已成功应用于实际水样分析,加标回收率在98.1%～103.6%之间,相对标准偏差为1.9%～3.4%。

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb（Ⅱ）的新方法．在pH1．0～7．0的酸度范围内，Pb（Ⅱ）与I^-形成的络阴离子PbI4^2-能与结晶紫（CV^＋）形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]^2-（CV^＋）。而被微晶酚酞吸附,在一定条件下，该体系能够使Pb（Ⅱ）与常见离子Zn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Cr（Ⅱ）、Al（Ⅱ）等完全分离．

微晶酚酞负载孔雀石绿分离富集后分光光度法测定痕量镉

在SCN-存在下,Cd2+与SCN-形成的Cd(SCN)42-可被吸附在负载孔雀石绿的微晶酚酞上。试验了影响富集率的各个参数,并对其富集机理做了初步探讨。在最佳富集条件下,Cd2+的富集率可达98%,用1.0mol/L的氨水解吸后用分光光度法测定其含量。该方法已成功用于环境水样中Cd2+的富集与测定。

微晶酚酞分离富集分光光度法测定痕量铋

pH 1.0时,Bi(Ш)与PAN发生螯合反应形成的Bi(Ш)-PAN可被吸附在微晶酚酞上,试验了影响富集率的各个参数,在最佳富集条件下,Bi(Ш)的富集率可达98%,用6.0 mol·L-1的HCl解吸后用分光光度法测定其含量。该法用于水样中铋含量的测定,结果令人满意。

固相萃取剂-微晶酚酞分离富集后光度法测定痕量铜

建立了一种利用负载有1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集环境水样中痕量Cu（Ⅱ）的新方法．控制一定的酸度（pH1．0），能够实现Cu（Ⅱ）-9Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）等常见阳离子的完全分离；富集因数可达200倍，检测限为0．03μg·L^-1，回收率在96．8％～105％之间，相对标准偏差小于2．5％．该方法已成功用于环境水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定，结果满意．

微晶酚酞分离富集分光光度法测定铊(Ⅲ)

建立了利用无毒的微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集溶液中痕量Tl（Ⅲ）的方法。在H3PO4介质中,Tl（Ⅲ）在水相中与I^-和结晶紫（CV^＋）形成离子缔合物而被微晶酚酞定量吸附,富集后的Tl（Ⅲ）可直接用光度法测定。控制一定的条件,Tl（Ⅲ）能与常见离子Na^＋,K^＋,Al^3＋,Cu^2＋,Pb^2＋,Zn^2＋,Ba^2＋,Mn^2＋,Ca^2＋,Cd^2＋,Fe^2＋等完全分离,且基本不受Cl^-,Br^-,SO4^2-,NO3^-等阴离子的影响。方法可直接应用于环境水样中痕量Tl^3＋的测定,富集倍数可达100倍,回收率95.6%-101.8%,检出限为13 ng/L。

微晶酚酞-十六烷基三甲基溴化铵分离富集Ag^(+)

目的建立十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-微晶酚酞体系共沉淀浮选分离富集Ag^(+)的新方法。方法在含50μg Ag^(+)的溶液中,分别加入一定量的2.0×10^(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液和缓冲溶液,逐滴加入7%的酚酞乙醇溶液,加水定容到25 ml,加入适量的盐,振荡摇匀5 min后静置一段时间,沉淀悬浮于液面上,过滤,原子吸收光谱法测定滤液中剩余的Ag^(+),计算Ag^(+)的富集率。结果一定条件下,Ag^(+)可与CTMAB电离的Br^(-)形成AgBr沉淀,该沉淀可被均匀分布在溶液中的微晶酚酞吸附,振荡后,被酚酞吸附的AgBr沉淀浮选至CTMAB形成的泡沫层,从而实现微痕量Ag^(+)的分离富集。在最优的实验条件下,Ag^(+)的浮选率可达到100%。结论该方法简单、快速、条件易于控制,有望用于废水中Ag^(+)的处理和水样中Ag^(+)的监测。

微晶酚酞-十六烷基三甲基溴化铵分离富集Cr(Ⅵ)

目的建立十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-微晶酚酞体系共沉淀浮选分离富集Cr(Ⅵ)的新方法。方法在含Cr(Ⅵ)25μg的溶液中,分别加入一定量的1.0×10^(-2) mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液和缓冲溶液,逐滴加入7%的酚酞乙醇溶液,加水定容到10 ml,加入适量的盐,振荡摇匀2 min后静置一段时间,黄色沉淀悬浮于液面上,测定下层溶液中剩余的Cr(Ⅵ),计算Cr(Ⅵ)的浮选率。结果一定条件下,Cr(Ⅵ)可与CTMAB形成疏水性的离子缔合物,该缔合物可被均匀分布在溶液中的微晶酚酞吸附,盐析效应使得沉淀析出,实现Cr(Ⅵ)的分离富集。在最优的实验条件下,Cr(Ⅵ)的浮选率达到92.5%~96.8%。结论该方法简单、快速、条件易于控制,有望用于生产废水中Cr(Ⅵ)的处理和水样中六价铬的监测。

微晶百里酚酞吸附分离-分光光度法测定药物中铋(Ⅲ)

研究表明:以微晶百里酚酞(TMPT)作固相吸附剂可分离微量铋(Ⅲ),其酸度用邻苯二甲酸盐缓冲溶液控制在pH 3.0,在有50 g.L-1TMPT乙醇溶液0.10 mL,0.10 mol.L-1碘化钾溶液0.80 mL,1.0×10-2mol.L-1十二烷基三甲基溴化铵(DTMAB)溶液0.30 mL存在时,Bi3+与I-的络阴离子与DTMAB+阳离子形成不溶于水的三元缔合物(DTMAB)3[BiI6],加入溴化钾1.0 g充分振荡后,此缔合物能被定量吸附在微晶百里酚酞上,实现Bi3+与K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+等离子的定量分离。从下层盐水相中取1.00 mL试液,在CTMAB存在下以5-Br-PADAP作显色剂,用分光光度法于波长555 nm处测量其中的铋含量。方法用于含铋药物的测定,结果与EDTA滴定法相符,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.0%。

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-酚酞体系分离富集铜(Ⅱ)

研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）-酚酞体系分离富集铜（Ⅱ）的新方法.探讨了二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液用量、酚酞溶液用量、各种盐和酸度等因素对Cu2＋富集率的影响,讨论了Cu2＋的富集机理.结果表明,控制pH 6.0,在0.5 g NaCl存在下,当1.0×10-2 mol/L DDTC溶液用量为2.00 mL,50 g/L酚酞乙醇溶液用量为1.00 mL时,Cu2＋与DDTC形成的螯合物沉淀-Cu（DDTC）2]可被定量吸附至微晶酚酞表面,形成界面清晰的液-固两相,而在此条件下Cd2＋、Zn2＋、pb2＋、Fe2＋、Al3＋等不被吸附,实现了Cu2＋与这些金属离子的定量分离,据此建立了分离富集Cu2＋的新方法,并成功用于合成水样中Cu2＋的定量分离,富集率为93.0％～105.4％.

硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系分离富集镍(Ⅱ)

建立了一种以微晶百里酚酞作吸附剂分离富集镍㈣的新方法。探讨了分离富集镍（Ⅱ）的行为及其与常见离子定量分离的条件，详细讨论了Ni抖的富集机理。结果表明，控制PH8．0，在硝酸铵一丁二酮肟一百里酚酞体系中，镍（Ⅱ）与丁二酮肟（DMG）形成的螯合物沉淀[Ni（DMG）2]可被定量吸附至微晶百里酚酞表面上，形成界面清晰的液一固两相，而锰（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铝㈣、锌（Ⅱ）等不被吸附，实现了镍㈣与这些金属离子的定量分离，据此建立了分离富集镍（Ⅱ）的新方法。方法成功用于合成水样中微量镍（Ⅱ）的定量分离，富集率为95．9％～106．5％。

分散固相萃取-分光光度法联用测定粮谷中痕量镍

研究了利用分散固相萃取–分光光度法联用测定粮谷中痕量镍的方法,酚酞乙醇溶液加入水中生成的微晶酚酞颗粒对Ni–DMG（丁二酮肟）配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量镍的新方法。最佳试验条件下,方法的线性范围为3.0-380μg/L（r=0.999 8）,检出限为1.2μg/L。方法已成功应用于粮谷样品分析,加标回收率在97.0%-102.0%之间,相对标准偏差在1.9%-3.1%之间。