微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域（英文）

在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。

微束X射线荧光光谱分析检验被染黑的纸币1例

1案例资料 某年5月20日,在广州市某五星级酒店房间内,K等4名外国籍犯罪嫌疑人通过向被害人吕某、黄某演示用化学药水将被染黑的纸币复原过程骗取二人信任,继而以购买被染黑的纸币和化学药水为名,诈骗两名被害人共65万美元。

微束X射线荧光光谱分析技术在一种黑色纸张物证检验中的应用研究

对7种真假纸币样本和2003年～2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证，采用微束x射线荧光光谱仪（micro-XRF）分析其二维元素分布。结果表明：纸币元素分布特征都具有特定性，相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同，相同面额不同年版的纸币元素分布特征有差异；真假纸币元素分布特征存在显著差异；被染黑的纸币元素分布特征与原纸币相同；因而可根据被染黑真假纸币的元素分布特征，鉴定其真伪并判断纸币种类。微束XRF分析在实际案件中黑色纸张物证的检验准确率为100％。因此，微束XRF技术能有效检验被染料染黑的真假纸币，具有灵敏度高，分析过程中不破坏样品，结果准确的特点，在该类物证的检验中具有较高的应用价值。

微束X射线荧光光谱分析在法医学鉴定中的应用进展

微束X射线荧光(microbeam X-ray fluorescence,micro-XRF)光谱技术是近年来兴起的一种微束分析技术,以其灵敏度高、所需检材微少、检测精确、非破坏性等优点而得到广泛的应用,近年来micro-XRF在司法鉴定中的应用也逐渐增多。本文根据国内外近期micro-XRF在法医学应用方面的研究进展,概述了其在射击残留物、指纹显像、毒品来源及生产工艺等物证鉴别方面及其在犯罪现场分析等方面的应用。近年来智能、便携化的micro-XRF技术设备已经开始得到应用,相信其在法医学鉴定中将得到更广泛的普及和应用。

X射线荧光光谱分析法在矿石检测中的应用与实践

常规的非铁矿床识别主要通过显微镜下对其物理性质、形貌、共生特征以及它们之间的相关性进行识别,而许多矿床都具有“质同像”的特征。在此基础上,利用X-荧光光谱区对矿石进行现场分析,充分发挥了设备的潜力,提高了设备的利用率;将X射线荧光光谱法用于矿物成分的测定,不仅可以极大提高测定的敏感性,而且能够有效地克服不均匀性,确保测定的准确性。因此,本文以理论实际为依据,通过对X射线荧光光谱法的基本原理及结构构成进行简单介绍,并对其在实际工作中的使用进行了详细的分析,以期对从事矿物检验工作的人员起到借鉴作用。

原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。

X射线荧光光谱分析法测定^(235)U冶金炉渣中微量U

针对２３５Ｕ冶金炉渣建立了微量Ｕ的分析方法。利用Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）分析的薄试样制备技术，测定了２３５Ｕ冶金炉渣酸浸溶液中的Ｕ，用标准添加法对酸浸溶液余渣中的Ｕ进行了测定，给出了２３５Ｕ冶金炉渣中Ｕ的总量，并与流动注射（ＦＩＡ）法、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法的结果进行了比较，结果一致。还与两种非破坏性分析（ＮＤＡ）方法进行了比对，为ＮＤＡ分析提供了校验数据。

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta,W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征,探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律,获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。结果表明,Re,W和Ta元素偏析严重,随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加,叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低;Cr,Co和Mo元素偏析比接近于1,偏析变化不明显,分布较均匀。通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析,获得了单晶叶片成分的演变规律,为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。

深海富钴结核微区X射线荧光光谱分析和数据挖掘

西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源,富含Mn,Fe,Co,Ni和Cu等多种关键金属元素。富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体,粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史,亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。采用微区X射线荧光光谱仪(μ-XRF),对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描,获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据,评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示,富钴结核中Mn,Fe,Ti,Co,Ca和Ni等元素信号强度敏感,数据呈现相对较好的正态分布特征,可用于定量或半定量分析;Si,Cu和Al等元素信号较弱,数据呈现左偏的正态分布特征,建议相关数据仅作参考。μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立,本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵,实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选,了解了金属元素的分布和变化特征,揭示了富钴结核生长过程的环境变化。结果显示,Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈,金属元素在富钴结核中的分布极不均匀,显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中,金属元素主要来自海水,化学组成指示为典型的水成成因。进一步定量分析结果显示,Mn,Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势,Fe,Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势,这些特征指示早期偏向于成岩富集环境,晚期则以水成富集为主。富钴结核金属元素的分布和变化特征,清晰呈现了富钴结核的生长结构,揭示了富钴结核生长过程的环境变化,有利于富钴结核的成矿模型的构建。

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于ＸＲＦ光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据７０多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。

理论α系数在X射线荧光光谱分析化探样品主量元素中的应用

X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采用美国、西德、日本等国的标准样品。

化学计量学与X射线荧光光谱分析

简要回顾了Ｘ＿射线荧光分析中数学校正模型的发展进程；阐述了基体校正方程与化学计量学之间的关系；介绍了偏最小二乘回归、神经网络、专家系统和模式识别等近期研究成果；以及轻元素测定、微束和薄层分析等数据处理技术。

X射线荧光光谱分析

评述了我国在 2 0 0 0年 7月～ 2 0 0 2年 6月间X射线荧光光谱 ,包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用 ,内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究

对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。

X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量

采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。

稀土元素的X射线荧光光谱分析

近十年来,国内外的稀土元素X射线荧光光谱分析工作有了很大进展。随着稀土应用的日益广泛,XRF不仅是常量稀土分析手段,也已用于微量和痕量稀土分析。本文着重在样品的预富集,制样技术,仪器条件,校正谱线干扰以及消除基体效应的数学校正法等方面做了阐述。

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。

能量色散X射线荧光光谱分析大气颗粒中多种元素

采用基本参数法,利用较少的几个标样,建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法。在不破坏样品的情况下,可测定探测下限为xng/cm2的大气颗粒物的无机元素,测量的RSD(n=10)为0.5%～18.1%,测定空气滤膜标准的结果与标准值符合较好。

X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述

X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法,本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点,分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析(XRF)在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。