微柱富集-原子吸收光谱法在线联用测定铅和钙

研究了“电化学前处理 /微柱吸附预浓缩 /原子吸收在线检测”联用方法 ,利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间解吸溶出直接进入原子吸收测定 ,极大的提高了测试灵敏度和降低了检出限 ,经对铅、钙离子的测定研究 ,可使特征浓度和检出限降低 1～ 2个数量级以上 ,取得了令人满意的效果。

流动注射在线微柱富集—火焰原子吸收法快速测定矿样中的金

本文建立了以饱和溴水、氯化钠、硝酸混合溶剂溶解试样，在线流动注射-纤维微柱分离富集-火焰原子吸收快速测定金的方法，试验了金在流动注射中分离富集的最佳条件，测定的灵敏度为0.08ng/mL/1%吸收，检出限为0.07ng/mL，测定的精密度为2.8%，分析速度为60个/h，方法适用于各种复杂样品中金的测定，结果满意。

微柱富集-火焰原子吸收光谱法测定高纯锂盐中痕量钙、镁

痕量钙（Ⅱ）及镁（Ⅱ）借以IRC747树脂填充的微柱从pH8的试液中富集分离，试液通过微柱的流速为2．0mL·min^-1。先后用0．5mol·L^-1乙酸及水作淋洗液，将微柱上吸附的大量锂离子除去后，用1．0mol·L^-1盐酸作淋洗液，以2．5mL·min^-1的速率流经微柱将Ca^2＋及Mg^2＋离子洗脱，收集此洗脱液作火焰原子吸收光谱法测定用。在原子吸收光度法测定中，采用柠檬酸溶液及镧盐溶液作为钙的释放剂，镧盐及锶盐的混合溶液作为镁的释放剂。此外，方法中还加入适量的十六烷基三甲基溴化铵溶液作为增敏剂，可使钙及镁的测定灵敏度依次提高达25％及22%的幅度。应用所提出的方法测定了高纯碳酸锂及氯化锂中痕量钙、镁，所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差（n=8）均小于3％。用标准加入法测得方法的回收率在99．1％～100．9％之间。

在线微柱预富集流动注射火焰原子吸收测定水体中的Cu^(2+)

将微型进样器进样头改制成微锥型柱,并填充自制1,3丙-二胺螯合棉纤维作为吸附材料,将微锥型吸附柱并入流动注射与火焰原子吸收分光光度法联用系统中,实现了环境水样中痕量Cu2+在线微柱预富集和流动注射与火焰原子吸收(FIFAAS)系统的联机测定,该方法用于嘉陵江水体中Cu2+的测定,结果满意。加标回收实验表明,Cu2+的回收率为99%～107.5%,方法检出限为3.5μg/L,RSD为0.79%。

柱前衍生／流动注射微柱预富集和ICP－AES法测定高纯氧化钅兰中痕量非稀土元素

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂（ＮａＤＤＴＣ）为柱前衍生试剂，实现了Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｖ（Ⅴ）流动注射（ＦＩ）微柱预富集．以稀ＨＮＯ３停流洗脱富集物，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定洗脱液中上述元素．在优化条件下，富集倍数近１０倍，检出限为ｎｇ／ｍＬ级，ＲＳＤ＜５．０％（ｎ＝７），方法用于高纯Ｌａ２Ｏ３中非稀土杂质测定。

三乙烯四胺型螯合树脂微柱分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银

用新合成含硫三乙烯四胺型螯合树脂填充微型吸附柱,建立了螯合树脂微柱分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银的方法。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素,用酸性硫脲作洗脱剂,以峰面积检测,测定Ag(I)的线性范围为0.02～1.0μg/mL,相对标准偏差为2.3%(n=3),检出限为0.005μg/mL,灵敏度提高20倍,螯合树脂微柱可重复利用。用于地质样品中痕量银的测定,结果满意。

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料 ,流动注射与火焰原子光谱联用 (FI FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积 13.5mL时 ,采样频率 2 7/h ,富集倍数 4 9倍 ,线性范围 0 .0 1～ 0 .4mg/L ,检出限 (3s,n =11) 1.4μg/L ,相对标准偏差 1.2 6 % (CPd=0 .2mg/L ,n =11)和 4 .0 % (CPd=0 .0 5mg/L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定 。

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬Ⅲ和铬Ⅵ

研究了活性氧化铝对Cr 和Cr 分离富集的性能 ,建立了流动注射 (FI) 在线微柱分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法测定水中微量Cr 和Cr 的分析方法。优化了流动注射测定的条件 ,进样频率为 60 h;检出限 (3σ) :Cr 为 0 .8μg L ,Cr 为 0 .6μg L ;线性范围为 5～ 60 0 μg L ;相对标准偏差小于2 .4% ;回收率为 94.0 %～ 1 0 2 %。

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。

RS-01微柱分离富集装置的研制

研制了一台自动化微柱分离富集装置。该装置由两台两通道蠕动泵、三支旋转阀、控制电路和微型分离富集柱组成。时序电路控制旋转阀切换,自动完成柱平衡、进样、淋洗、洗脱、收集、再生过程。采用三阀六时段方式,能够有效地截取待测组分的高浓度洗脱液。配备相应的分离柱,该装置能在30min内完成Nd2O3基体中微量Tb、Dy、Ho元素的分离;与电感耦合等离子体质谱仪联用,分离测定的RSD为2.5%～3.6%,加标回收率范围为95.5%～109.0%。用以分离-测定高纯Eu2O3、Tb4O7、Nd2O3中痕量稀土杂质。

螯合树脂微柱分离富集火焰原子吸收法测定矿物样品中的痕量元素

在使用火焰原子吸收法对矿物样品进行痕量元素的测定过程中往往会受到十分严重的干扰,为了操作结果的准确性,运用螯合树脂微柱分离富集火焰原子吸收法测定矿物样品中的痕量元素。实验过程中首先确定实验仪器和试剂,在实验过程中,首先需要按规定步骤合成螯合树脂,然后制作微型柱,最后使用微型柱开始对衡量元素进行测定,对实验过程中尚不明确的溶液PH值、流速、洗脱剂比例对吸附率的影响进行测定,得到最佳结果。

纳米碳纤维分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定痕量钴和镍

以纳米碳纤维（CNFs）为微柱吸附材料，采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法研究了CNFs对金属离子Co^2＋和Ni^2＋的吸附性能，考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响，确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明，在pH6．0～9．0范围内，待测离子可被CNFs定量吸附，用0．5mol／LHNO。可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱，Co^2＋，Ni^2＋在CNFs上的动态吸附容量分别为0．90mg／g和0．86mg／g。在优化的实验条件下，本法测定Co和Ni的检出限（3d）分别为0．004ng／mL和0．08ng／mL，相对标准偏差（RSD）分别为4．0％和4．8％（n=9，p=1．0ng／mL）。本法用于环境水样中痕量钴和镍的测定，回收率为94．5％～109％。

The Use of Multiwalled Carbon Nanotubes Mini Column for Preconcentration of Trace Metal Ions in Tap Water of Khartoum City and Their Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry （FAAS）

The adsorption behavior of multiwalled carbon nanotubes （MWNTs） toward heavy elements has been investigated systemically, and a new method has been developed for the determination of trace elements in water samples based on preconcentration with mini-column packed with MWNTs prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry （FAAS） The recommended parameters of proposed method influencing the preconcentration of the analytes, such as pH of the sample, sample flow rate and volume, elute solution and interfering ions, have been used. Under the optimized conditions, the calibration graphs were linear with the correlation coefficient range 0.9981-0.9995. According to the results, the metals were found 0.019-0.051, 0.011-0.031, 0.00-0.081, 0.00-0.0002, 0.007-0.0925, 0.00-0.0104 μg/L in water samples for Pb, Mn, Zn, Cd, Fe, Cu respectively. The percentage relative standard deviation （%RSD） for five replicate samples were 〈 5% in all cases. The method has been successfully applied to the determination of trace elements in some environmental samples with satisfactory results.