微柱高效液相色谱-质谱/质谱快速鉴定混合蛋白质新方法

发展了一种混合蛋白质快速鉴定的新方法 .将几种蛋白质的混合物于热变性后直接在溶液中酶解 ,利用微柱高效液相色谱 -离子阱串级质谱进行肽谱 /氨基酸序列分析 ,并结合 Mascot数据库搜索处理功能 。

微柱高效液相色谱法测定葛根中的几种黄酮类成分

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的四种黄酮类成分。样品中的黄酮用甲醇超声振荡提取,然后用WatersXteraTMRP18(50×1.0mm,3.5μm)微柱吸附,以1%的乙酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离,用紫外二极管阵列检测器检测,结果满意。

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。

微柱高效液相色谱法测定Cu(HQ)_2和HQ

研究了用微柱高效液相色谱法测定8-羟基喹啉铜中的8-羟基喹啉(HQ)和8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的方法,8-羟基喹啉铜样品用甲醇溶解,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,60%的甲醇(内含0.05moL/LpH值为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲盐)为流动相分离,用紫外二极管矩阵检测器检测测定,方法标准回收率在99-102%,相对标准偏差在0.58-0.65%之间,结果满意.

微柱高效液相色谱分析基因工程药物rhG-CSF肽谱的应用研究

用二硫代苏糖醇还原基因工程药物产品中的二硫键，并用碘乙酰胺封闭巯基，再用胰蛋白酶裂解，经微柱高效液相色谱分离分析rhG－CSF产品的肽谱，3个批号批间结果完全一致。该方法具有系统操作误差小，用样品量少，较常现高效液相色谱检测灵敏度高，重视性好的优点。是适用于基因工程药物产品肽谱分析，衡量产品生产纯化工艺稳定性比较优秀的方法之一。

微柱高效液相色谱法测定岩白菜素含量研究

研究了用微柱高效液相色谱法测定岩陀及复方岩白菜素片中岩白菜素的含量.样品中岩白菜素用甲醇超声振荡提取,提取液通过Sep-Pak-C18固相萃取小柱过滤收集,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,22%的甲醇为流动相分离,岩白菜素在0.99min即可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测.方法标准回收率为98.1%～104%,相对标准偏差为1.7%～2.2%.此方法可快速、准确的测定岩白菜样品中岩白菜素的含量.

手性微柱高效液相色谱用于对映体的分离

报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法,以及用于对映体分离的应用研究.研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素.优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响.成功地分离了5种对映体.结果表明,该系统操作简便、分离度高,而且流动相消耗低,分析速度快.该系统可以用于实验室手性分离分析.

微柱高效液相色谱法测定体液中降压药的含量

利用自制的亲水性强阳离子交换整体柱对体液中阿替洛尔、氢氯噻嗪和利血平三种降压药的含量进行测定,对三种降压药的分离条件进行了优化,并在血浆和尿液基质中对三种降压药进行了分离和检测。结果表明,血浆和尿液基质并不会干扰三种降压药的分离和检测。

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用研究

报道了微柱高效液相色谱 (micro columnHPLC)与火焰光度检测器 (FPD)在线联用系统的研究 ,目的是发展一种不经复杂前处理步骤即可直接测定有机锡化合物的方法。三丁基锡氯化物 (TBT)等经HPLC微柱分离后 ,通过毛细管连接引入特制的燃烧头 ,通过火焰光度检测器进行检测。对系统有关参数进行了优化和讨论。

毛细管硅胶整体柱的研究进展

硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望了这一领域未来的发展趋势。

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.

毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用

硅胶基质整体柱具有很好的通透性,高通量,及在有机溶剂条件下稳定等优点,已应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(-μHPLC)。本文从分离模式的角度,对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。

硅球担载聚合物整体柱的制备及评价

制备了一种硅球担载聚合物整体柱(担载柱)。这种担载柱是在内径为250μm的石英毛细管中,在致孔剂水、甲醇和环己醇的存在下,以直径为5μm的裸硅球为载体,通过原位聚合甲基丙烯酸,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯制成的。在担载柱中,有机聚合物以纳米级小颗粒的形式薄薄的包覆在硅球表面,使硅球联结在一起的同时,留有一定的空隙供流动相通过。通过观察扫描电镜和压力-流速关系曲线对担载柱的制备条件进行优化,并在相同的实验条件下,将担载柱与有机聚合物整体柱(有机柱)的固定相表面形态、机械稳定性、渗透性、柱效等方面进行对比。实验结果表明,除了渗透性,担载柱的各项性能均优于有机柱。