微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。

微波消解/干灰化-分光光度法测定面制食品中的铝

采用微波消解法和干灰化法对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立了微波消解/干灰化-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,本方法前处理简单,检测结果准确度高,精密度好,在0~10μg/25 mL线性范围内：相关系数r=0.999 5,方法检出限为0.2μg/25 mL,样品的加标回收率在92.0%~101.0%,RSD为0.98%~4.56%.

微波消解与干灰化消解测定化妆品中砷方法的比较

随着人们生活水平的提高,化妆品已成为生活的必需品。但是化妆品原料和化妆品生产过程中也容易被砷污染,长期接触引起的慢性危害是引发皮肤癌和肺癌[1]。因此国家标准规定化妆品中的砷不得超过10mg/kg[2]。上海市闵行区疾病预防控制中心于2010年7月参加了中国合格评定国家认可中心（CNAS）组织的由广东省疾病预防控制中心负责实施的化妆品中砷盲样能力验证,现就考核过程中采取两种不同的前处理方法报告如下。

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品(贻贝粉、海带粉)中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。

开放式微波消解与干灰化法消解测量食品中铅的方法比较

对开放式微波消解法与干灰化法消解测量食品中铅的方法进行了比较,试验表明,前者操作简易,试验周期短,在测量精度和加标回收率方面两种方法无显著性差别。

用干灰化法和混合酸消解法比较测定饲料中总砷的含量

砷是作为一种毒性很强的元素，在我国饲料卫生环境控制中是重要指标之一。由此可见，准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。

饲料中锰的测定能力验证——干灰化法与微波消解法结果比对

本次能力验证实验是针对饲料中锰的测定能力验证,先用干灰化法进行样品的预实验,测得样品中锰的含量分别为81mg/kg和64mg/kg,再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再正式实验,样品CFAPA-074-371干灰化法结果：77.27mg/kg,微波消解法结果：75.46 mg/kg,结果相对平均偏差1.19%;样品CFAPA-074-444干灰化法结果：65.64mg/kg,微波消解法结果：65.43 mg/kg,结果相对平均偏差0.16%,比对结果没有明显差异,两种前处理方法的加标回收率在97.4%-107.1%,加标回收率良好,质控样标准物质灌木枝叶测定结果：64.62 mg/kg,在标准值（61±5）mg/kg允许范围内,故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析,以验证结果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享,以期为大家以后的能力验证实验提供参考。

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明:使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯(PTFE)雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气(He)作为碰撞气,采用动能歧视模式(KED)分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对^(107)Ag的干扰;选择标准模式(STD)分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度(RSD,n=12)和误差(RE,n=12)分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。

微波消解—混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定沉积物中的铜锌铅镉

通过微波消解程序、基体改进剂、仪器检测参数三个方面建立一套测定水体沉降物中铜、锌、铅、镉的检测方法,该方法在实际检测中具有良好的灵敏度、精密度及准确度,测定方法准确可靠。

微波消解-基体改进GFAAS法测定螺旋藻中铅

〔目的〕本文针对螺旋藻中矿物质含量高基体干扰大的情况 ,建立一种简便、可靠的螺旋藻中铅的石墨炉原子吸收测定方法。〔方法〕螺旋藻经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,采用氯化钯和磷酸二氢铵作混合基体改进剂 ,将灰化温度提高 ,消除基体干扰测定螺旋藻中铅。〔结果〕铅含量在 0 .0 0～ 80 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于0 .995 0 ,本法检出限为 3 .5 μg/L ,方法RSD为 2 .3 %～ 3 .0 % ,标准加入回收率在 90 .2 %～ 97.0 %之间。〔结论〕该方法进一步实现了螺旋藻中铅测定的快速化、准确化 ,具有较高的实用性 ,便于推广运用。

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。

微波消解逐时络合光度法快速测定聚合铝溶液中的总铝含量

聚合铝中的3种铝形态及其总铝含量的传统测定方法分别为Al-Ferron逐时络合光度法和EDTA络合滴定法.这2种方法各自存在着许多不足之处.将微波消解技术应用于逐时络合比色法以便快速测定聚合铝溶液中的总铝含量.研究表明:(1)Ferron混合显色液配制好后存放与否对测定结果的影响很大,用微波辐射处理Ferron混合显色液30s后即可使用,克服了传统光度法中必须存放5d的缺点;(2)微波消解极大地缩短了聚合铝与Ferron之间的解聚/络合反应时间,聚合铝显色溶液微波消解2min即可方便地定量测定铝盐水处理剂中的总铝含量,克服了传统络合滴定法的不足和烦琐.同时用改进的Al-Ferron逐时络合比色法验证了这种总铝测定方法的可行性.

微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果。该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求。

微波消解-原子荧光光谱法测定岩石和土壤中锑

岩石和土壤中锑含量的测定是岩石和土壤化学分析的主要项目之一。目前常用的分析方法是盐酸-硝酸(3+1)混合液水浴消解-抗坏血酸-硫脲还原-原子荧光光谱法,该方法操作简便,应用广泛[1-4]。但是,采用盐酸-硝酸(3+1)混合液消解样品时,锑的测定结果往往比认定值低[5]。

微波消解-空气乙炔火焰原子吸收分光光度法测定紫菜中11种微量元素

采用HNO3-H2O2微波消解,用空气乙炔火焰原子吸收分光光度法对紫菜中K,Ca,Na,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Li,Cr,Pb等11种微量元素的含量进行分析测定.结果表明,该方法对重金属元素测定的加标回收率为88.0％～104.5％,相对标准偏差（RSD）为0.6％～7.2％,具有较好的准确度和精密度;而且操作简便、快速、干扰少,能够满足科研和生产的需要.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白色藜麦中11种营养元素的含量

藜麦原产南美,因其营养价值高被营养学家认可,并在世界大范围内种植[1],我国自引进后从实验性种植已逐步形成规模[2],并间接影响我国农业系统新形态的发展,对其成分的理论研究及开发利用的意义日益重大。藜麦中蛋白质维生素等含量高,而矿物元素含量更是高于普通谷物[3]。文献[4]表明,藜麦中矿物元素含量与其生长条件相关,但相关试验多基于国外产地藜麦,数据有一定的参考价值却无代表性。

微波消解──原子吸收法测定发锌

微波消解──原子吸收法测定发锌黄畅林，林永坚，王翠微微波消解技术在食品分析中的应用已相当普遍，但在生物样品分析中的应用，特别是在大批量的样品分析中的应用报道不多。我们应用微波消解──原子吸收法对大批量的头发锌含量进行了检测分析，并根据微波消解原理对消...

微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法

贵州航天精工制造有限公司开发出一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法。该方法是将试样用硝酸在微波消解仪中消解,再用硫酸、磷酸混合酸溶解消解液中的盐类,稳定试样溶液和标准溶液酸度,调整基体含量使之匹配,最后制作标准溶液曲线,在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上,选择合适的分析线进行测定。

微波炉在植物样品消解中的应用

无机成份分析中所用的样品消解方法一般可分为干灰化法和湿消解法两种。由于这些方法一般都存在操作繁杂、时间冗长、易受污染或引起损失等不足之处,近年来人们又提出了在高压下进行试样湿消解的方法,即高压消解弹法。该法提高了试样的分解速度,部分地弥补了经典消解方法的不足。但也存在着样品、试剂用量要求严格,不够安全等弊病。