微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量

采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件：药材颗粒度100目,微波功率60%档（总功率为700 W）,微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为：以乙腈-0.1%乙酸溶液（p H 5.6,体积比5∶95）为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。

微波辅助合成纳米WO_3/TiO_2复合材料及其气敏性能

为改善WO3基敏感材料的气敏性能,采用微波回流法一次性合成了纳米WO3/TiO2复合材料,并研究TiO2掺杂量对用其制备的气敏元件气敏性能的影响。结果表明:此气敏元件对体积分数为100×10-6的NOx、二甲苯、H2S和丙酮气体具有较强的敏感性,掺杂w(TiO2)为20%的元件,对H2S和NOx的灵敏度分别为31.18和695.84;掺杂w(TiO2)为30%的元件,对二甲苯和丙酮的灵敏度分别为39.19和35.69。

TiOCl_2溶液微波加热制备金红石型TiO_2纳米粒子(英文)

本文报道了一种由TiOCl2 液相直接合成金红石型TiO2 纳米粒子的新方法 ,即微波诱导沸腾回流强迫水解法 ,用该法制备出常规条件下不能得到的产品。所得产物用粉末X射线衍射仪和透射电子显微镜表征 ,证明产物为金红石型 ,粒子尺寸 5～ 30nm可控。研究表明 ,产物物相取决于Ti4+ 的初始水解速率 ,水解速率越快 ,越有利于金红石相成核 ;通过控制初始Ti4+ 的浓度 ,可改变纳米TiO2 的粒径。另外还讨论了该金红石型TiO2 纳米粒子的成核机理。

川黄连中小檗碱的提取及纯化工艺的研究

目的研究川黄连中小檗碱的最佳提取及纯化工艺。方法以提取物中小檗碱为指标,采用正交试验设计法优化微波辅助回流提取川黄连小檗碱的工艺;并通过对AB-8大孔树脂吸附和解吸性能的考察,确定最佳的纯化工艺。结果最佳提取工艺为加入25倍量的50%乙醇,80℃下微波回流10 min,提取次数2次,提取率为8.5%;最佳纯化工艺为小檗碱上样质量浓度8.7 mg/mL树脂(湿体积),吸附及洗脱体积流量1.0 mL/min,3 BV的蒸馏水和70%乙醇分别洗脱杂质和小檗碱,最终小檗碱纯度可达73.2%。结论建立了一种快速简单有效地提取及纯化川黄连中小檗碱的方法。

尿素量对CeO2粒子结构、形貌和光催化活性的影响

以尿素为沉淀剂,采用微波回流法制备了CeO2粒子。利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),孔隙比表面积(BET)以及荧光光谱(PL)等对样品的物理化学性能进行了表征。研究了不同尿素添加量对样品结构、形貌的影响,并通过降解苯酚溶液考察了所制备的CeO2粒子的光催化活性。结果表明,所制备的CeO2粒子形貌为规则的菱形,随尿素添加量的增加,CeO2粒子的尺寸先增大后减小且逐渐变得均匀。当硝酸铈与尿素物质的量比为1∶7时,所得CeO2-4样品的PL光谱强度最低,比表面积最大。在紫外光照射下,CeO2-4样品的光催化性能最好,这可以归结为其具有较高的比表面积以及有效的电子-空穴对的分离效率。因此,合适的尿素添加量有利于光催化活性的提高。