微波常压法合成氯乙酸酯

在Ｆｅ－ＺＳＭ－５分子筛催化下，用微波常压法由氯乙酸与脂肪醇、不饱和醇、芳香醇、脂环醇合成氯乙酸相应的酯，结果表明微波辐射可用于非均相有机合成，微波法与分子筛联用不仅简化了反应工艺而且反应速度提高６～１０倍。

N,N′,N″,N'''-四对甲苯磺酰1,4,7,10-四氮杂环十二烷的微波常压快速水解

N ,N′ ,N″ ,N 四对甲苯磺酰 1,4,7,10 四氮杂环十二烷是Atkins法合成 1,4,7,10 四氮杂环十二烷的关键中间体 ,但其水解脱磺酰基比较困难 ,常规水解一般需要采用 96%～ 98%硫酸在 14 0℃左右加热 2～ 3d .报道了一种微波促进快速水解法 ,即在稍加改装或未改装的家用微波炉中 ,采用 95 %～ 98%硫酸 ,控制火力 2～ 5档 ,全对甲苯磺酰化全氮冠醚仅需5 0～ 12 0s即可完成水解 ,比常规加热水解所需时间缩短约 3 0 0 0～ 80 0 0倍 ,浓硫酸用量也比常规加热水解少 ,收率较常规水解高 .

微波常压法合成正丁醚

采用微波常压法 ,利用正丁醇在浓硫酸作用下的脱水反应合成了正丁醚 .反应时间只需 2 0min ,反应速度至少是常规反应的

酒精溶液浸泡处理对爆裂玉米微波常压与微波真空膨化的影响

本实验以膨化率为指标研究了酒精溶液浸泡处理对爆裂玉米微波常压与微波真空膨化的影响。实验证明 :经过 40 %酒精溶液处理后 ,当真空度为 93 3kPa时 ,爆裂玉米能够保持较好的爆花质量 ;爆裂玉米微波真空膨化比微波常压膨化具有较好的膨化特性。

微波常压烧结制备SiC颗粒增强Al基复合材料研究

在不同的烧结温度(710,730,750,770,790℃)下,采用微波烧结法制备15%(vol)的SiC颗粒增强Al基复合材料。研究了烧结温度对SiC/Al复合材料的致密度、硬度和显微组织的影响。结果表明,当烧结温度为770℃时,SiC/Al复合材料的致密度和硬度均达到最大值。

微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分

构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合,实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析,在手动进样条件下,检测速度可达每小时360次.在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可被直接除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+,便于识别.微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速及无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术.

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。

活性炭引发的常压连续微波放电下甲烷转化制C_2烃

考察了活性炭引发的常压微波连续放电下甲烷转化制C2 烃的过程。活性炭及氩气的存在有利于常压连续微波放电的生成。在这一过程中甲烷转化的主要产物为乙炔。随着停留时间的缩短及甲烷浓度的减小甲烷的转化率降低而乙炔和乙烯的选择性基本保持不变。氩气易在微波场下放电 ,促进了甲烷的转化和乙炔的生成。

常压微波消解法测定COD

采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究 ,方法简便、快速、准确度高 。

具控温装置的常压微波合成仪

介绍自行研制的可控温的常压状态使用的多功能、多用途微波合成仪。利用该设备 ,可快速进行微波化学合成研究、化合物及食品的干燥、高分子化合物的聚合及分解、矿石及植物的消化溶解等。

常压微波法提取秦产大红袍花椒挥发油及化学成分的GC-MS分析

采用常压微波法对秦产大红袍花椒挥发油进行提取,通过气相色谱—质谱联用法(GC—MS)分析其成分与含量。结果表明,秦产大红袍花椒挥发油共含23种化学成分,其中含量最高的前三种成分为芳樟醇、乙酸芳樟酯和(-)-4-萜品醇,分别占比30.66%、21.26%和12.94%。含量1%以上的化合物有11种,其合计含量占总量的94.64%;常压微波法提取工艺简单,耗时少,低污染,具有节能减排的优势,利于产业化,具有推广意义。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。

微波消解—常压消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的锗

准确测定植物样中锗的含量对于探究其在环境体系中的迁移转化规律具有重要意义。采用微波消解—常压消解前处理方式,建立电感耦合等离子体质谱法测定植物样中锗含量的方法。采用微波消解—常压消解方式提高锗的溶出率;对硫酸、氢氟酸用量及常压消解时间进行优化,进一步改善方法的分析性能;通过数学校正模型扣除仪器测定过程中存在的干扰,保证测试结果准确可靠。研究结果表明,方法检出限为0.59 ng/g,测定下限为2.36 ng/g,方法精密度(RSD,n=8)为4.51%~11.6%。采用该方法对6种不同类型的生物国家一级标准物质进行分析,测定结果的相对误差|RE|≤13.7%,满足植物样中痕量锗的测定要求。

常压微波消解器在食品化学检验中的应用

消解是食品样品予处理的重要环节,消解技术的好坏直接影响测定结果的准确性。我国传统的消解方法有湿式消解和干式消解法两种。使用的加热器有电炉、砂浴、煤气、电热板等。这些陈旧的样品予处理方法不仅费时、耗电量大、易污染环境,而且,易损失待测组分或引入杂质,影响测定结果的准确性。 微波消解技术是近年来国际上出现的一种新的消解技术,其消解方式可分为常压微波消解和加压微波消解。加压微波消解系统通常采用聚四氟乙烯密封罐作为消解容器。具有消解速度快、消解质量好。

微波有机合成及反应器的新进展

简述了微波促进有机合成反应的机理 ,讨论了微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波连续合成反应技术及微波干法合成反应技术在近年来的进展情况。分析了家用微波炉的缺点 ,对目前国内外实验用微波反应器在有机合成应用中的不足之处进行了评价 ,结合本教研室所做的工作 ,介绍了有机合成专用微波炉。展望了微波有机合成的发展前景。

两种微波辅助萃取法萃取牛蒡多糖

以远红外干燥的牛蒡粉为原料,运用敞口常压微波和密闭高压微波两种辅助提取方法通过单因素和正交试验对牛蒡多糖的提取工艺进行对比研究,在鲜牛蒡60℃干燥、粉碎过40目筛、纯水溶剂条件下,分别确定最佳工艺参数为常压微波功率250W、料液比1:25、提取100s,多糖提取率28.84%;高压微波功率90W、料液比1:35、控制压力0.4MPa、提取160s,多糖提取率31.97%,均高于热水回流浸提6h的24.18%提取率。微波萃取方法具有简单及萃取效率高等优点,经研究发现,高压微波的效果更好。

锐钛矿TiO_2纳米球的低温微波法制备及其光催化性能

以六氟钛酸铵为钛源和硼酸为硼源,在低温(<100℃)开放体系中,通过微波辅助法制备了花形TiO_2纳米球。同时,当钛源浓度较低(c((NH_4)_2TiF_6)=1.5×10^(-3) mol/L)时,也能在较短加热时间内(15min)制备得到结晶度较好的锐钛矿相TiO_2。以罗丹明B为降解目标,探讨了不同微波加热时间下制备的TiO_2纳米球的紫外光催化性能。结果表明,采用该方法制备的TiO_2纳米球在紫外光下具有很好的光催化性能,且均优于商品化P25-TiO_2。

不同形貌和结构In2S3微球的微波辅助法制备

以硝酸铟作为铟源,用硫代乙酰胺或者2-甲基硫代丙酰胺为硫源,在低温开放系统中采用微波辅助加热制备得到硫化铟(In2S3)微球。分别采用包括表面光电压谱(SPV)及紫外-可见漫反射(DRS)在内的诸多方法对产物进行表征,并探究了不同硫源及pH值对In2S3的结构、尺寸及光学性质的影响。以硫代乙酰胺作为硫源时,微波温度90℃下,制备得到实心In2S3微球;以2-甲基硫代丙酰胺为硫源时,微波温度85℃下,制备得到空心In2S3微球。空心In2S3微球的表面光电压高于实心,说明空心In2S3微球的光激发电荷分离效率优于实心。