金纳米粒子的微波法合成及在蛋白质检测中的应用

通过对微波反应器中氯金酸和柠檬酸钠混合物进行直接加热,快速、一步合成了金纳米粒子.通过调节反应初始混合物中氯金酸与柠檬酸钠的比例,可获得不同粒径窄分散的金纳米粒子.进一步将所合成的金纳米粒子功能化,考察了其在蛋白质检测中的应用.

AlCl_3型季铵盐离子液体的微波法合成

在微波辅助条件下,研究了氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体(TECIL)、氯铝酸三甲胺盐酸盐离子液体(TMCIL)的合成。此法与文献报道中离子液体合成的常规法相比,具有加热均匀、反应速度快、操作方便、产率高等特点。实验中探讨了合成这两种离子液体的反应时间、微波功率以及原料加料方式对收率的影响。通过对实验结果的比较与分析,得出微波法合成此两种离子液体的最佳工艺条件。TECIL的最佳合成工艺条件是:D方式加料,320W的微波功率,加热时间为10s+10s+10s×4=60s。TMCIL的最佳合成工艺条件是:D方式加料,320 W的微波功率,反应时间为10 s+10 s+10 s×4=60 s。

微波法合成PtMo_x/C催化剂及其甲醇电氧化催化性能

寻找既具有高的甲醇电氧化催化活性、又具有强的抗CO中毒能力的阳极催化剂是当前DMFC研究工作者的迫切任务。在比较研究传统的液相浸渍还原法和微波合成技术对催化剂PtMo1/2/C微观形貌、晶体结构和甲醇电氧化催化活性影响的基础上,系统研究了Pt和Mo的原子配比对PtMox/C催化剂晶体结构、甲醇电氧化催化活性和抗CO中毒能力的影响。结果表明,微波法更有利于制得高结晶度、均匀分散、甲醇氧化催化活性更高的催化剂;微波法制得的催化剂PtMox/C中,Mo的加入虽然使催化剂的晶格参数有所改变,但PtMox/C仍表现为Pt的(fcc)晶型,其中PtMo1/2/C具有最好的甲醇氧化催化性能和抗CO中毒能力。

反应pH值对微波法合成的Mo修饰的Pt/C催化剂结构和乙醇电氧化催化性能的影响

通过调节微波反应溶液的pH值合成了一系列Mo修饰的Pt/C催化剂并用于乙醇的电氧化催化反应.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的晶型结构、微观形貌、粒径尺寸和表面电子结构进行了表征,并采用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)和电化学阻抗谱(EIS)对催化剂的乙醇电氧化催化性能进行了测试.结果表明,碱性环境有利于催化剂组分在碳载体上的均匀分布,pH值为14时制得的催化剂组分颗粒尺寸最小,且分布最均匀.该催化剂不仅表现出了最大的有效电化学比表面积和最高的乙醇电氧化催化活性,而且具有最稳定的乙醇氧化催化性能.

微波法合成锂离子电池正极材料LiCoO_2

从节约能源、降低成本及保护环境出发,利用微波加热特点,采用微波技术对微波法制备LiCoO2正极材料进行了研究。在一定的微波功率、辐射时间制度下制备出LiCoO2样品并进行了电化学性能测试。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了样品的物相结构和形貌。结果表明:在一定的微波功率、辐射时间制度下,可以快速得到单一相的层状LiCoO2正极材料,与传统高温固相法相比,采用微波合成的LiCoO2材料不仅具有同样优越的电化学性能及形貌结构,而且合成时间短,生产成本低。

微波法合成Co_(1-x)Ni_x/MWCNTs纳米复合材料及磁性研究

采用微波法在不加表面活性剂的条件下合成碳纳米管负载组成可控的Co1-xNix/MWCNTs(x=0.2、0.5、0.6、0.8)纳米复合材料,通过XRD、TEM、SAED和EDX等技术进行表征,用VSM测试了样品的磁性。结果表明,Co1-xNix纳米粒子均匀地负载在碳纳米管表面;当x=0.2、0.5、0.6、0.8时,Co1-xNix合金均为面心立方结构;其磁性能与合金的组成密切相关,随着合金中Co含量的增加,矫顽力(Hc)和饱和磁化强度(Ms)均是先增大后减小;当x=0.5时,Co0.5Ni0.5/MWCNTs的Hc和Ms均达到最大值。

ZrW_(0.8)Mo_(1.2)O_8四方相的微波法合成及其表征

文章分别用微波法和前驱物法合成了ZrW0.8Mo1.2O8的四方相,该相尚未见公开报道.对其进行了XRD分析和指标化.对比了两种合成方法和合成产物的形貌,阐明了微波合成的优越性.

绿色化学理念下奎宁苯甲酰酯金鸡纳生物碱衍生物的微波无溶剂合成的有机化学自主设计性教学实验

目的探讨绿色化学理念下开设有机化学自主设计性教学实验的意义。方法基于绿色化学理念,设计奎宁苯甲酰酯类金鸡纳生物碱衍生物的微波无溶剂合成,完成自主设计性教学实验。结果实验内容新颖,涵盖酯类微波无溶剂合成方法、产物后处理、柱层析纯化等操作步骤,与医药学专业的有机化学理论知识契合度高,同时,实验中利用核磁共振氢谱、高分辨质谱等波谱学数据对产物结构进行了表征,对于培养学生将理论课中所学知识点灵活用于实践解决问题的能力起到了积极促进作用,且使学生建立起绿色合成化学的理念。结论该实验不仅能有效提升学生学习的自主性,激发学习兴趣,强化其实验基本操作技能,也使学生对科学研究工作的思路有更好地认识,为其后续其他专业课程的学习打牢基础。

微波-水热法合成PZT粉体的研究

叙述了微波-水热法在制备电子陶瓷粉体中的应用，设计制造出基本满足使用要求的微波-水热反应釜，设计出微波-水热法制PZT压电陶瓷粉体的实验方案。制备了结晶完好、粒径分布均匀、平均粒径为2 ?m的PZT压电陶瓷粉体。

微波介质陶瓷粉体的合成方法研究

综述了目前合成微波介质陶瓷粉体的各种方法,包括熔盐法、微波合成法等“固相合成法”和溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、Pechini法等“湿化学合成法”以及结合两者的干湿混合法。介绍了各种合成方法的原理及应用,并对它们的优缺点进行了评价。在固相法中,熔盐法具有合成温度低、合成时间短、产物纯度高、粒度相对较小等特点,同时具有操作简单、易于工业化生产的优点而具有良好的发展前景。在湿化学法中,溶胶-凝胶法由于可以实现分子水平上的混合及得到纳米级的粉体,也具有十分巨大的潜在应用价值。

微波合成法制备锂离子电池正极材料LiCoO_2

以LiOH、Co2O3为原料,用微波合成法在不同的反应时间下制备了锂离子正极材料LiCoO2粉体,用XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了研究.结果表明:微波合成法可以制得晶粒尺寸细小,分布均匀,纯度高、具有层状结构的LiCoO2电池材料,且随着反应时间的增加,层状结构完整.用DC-5电池测定仪对样品进行充放电性能测试,结果表明,随着反应时间的增加,样品充/放电容量增大,放电平台和充放电时间均显示出微波合成的LiCoO2的电化学活性.

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。

微波辅助水热合成高容量钼酸铋负极性能研究

通过水热合成法及微波辅助水热法制备出层状钼酸铋锂离子电池负极材料,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及交流阻抗测试等对样品进行了形貌表征及电化学性能测试,并考察了其在电池中的循环稳定性.相比水热法,微波辅助水热法合成的钼酸铋电荷转移电阻减小且容量提升,在电流密度为15mA/g时容量可达674mAh/g,且循环后库仑效率接近90%.

微波辅助固相合成法制备查尔酮类的工艺研究

三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。

微波法制备CdS-TiO_2NT复合催化剂及其在可见光下分解水制氢的性能

以CdCl2·2.5H2O,Na2S·9H2O和自制的TiO2纳米颗粒为原料,在微波反应器内合成了掺杂CdS的TiO2纳米管复合催化剂。通过高分辨透射电镜观察,发现采用此方法可合成形貌完好纳米管,管子内径为5-10nm,长度为150-200nm。X射线衍射表征结果显示合成的复合催化剂主要为锐钛矿型的多晶态TiO2纳米管,并且CdS的掺杂造成TiO2晶体变形,可能是CdS与TiO2之间存在相互作用和CdS部分进入TiO2晶格内部。X射线光电子能谱对该催化剂各元素电子环境进行了分析。紫外可见吸收光谱发现所制备的复合催化剂产生明显的红移现象,能吸收可见光。该催化剂在可见光下催化分解纯水制氢的催化性能结果表明,掺杂CdS（1.96%（wt））的TiO2纳米管催化剂能分解纯水产生氢气,产氢速率为12.9μmol·（h·g）^-1,而纯CdS纳米颗粒、纯TiO2纳米管以及这两者物理混合的催化剂则检测不到氢气的产生。通过考察不同CdS的掺杂量,发现CdS质量分数为1.96%的CdS-TiO2NT催化剂的可见光下催化活性最好。

红色长余辉材料Y_2O_2S:Eu^(3+),Si^(4+),Zn^(2+)的微波合成及性能研究

采用微波法合成了红色长余辉发光材料Y2O2S:Eu3+,Si 4+,Zn2+,研究了微波辐射功率和加热时间对制备Y2O2S:Eu3+,Si 4+,Zn2+的影响。并且对样品进行了XRD、SEM、荧光光谱和热释光谱等表征。XRD测试表明所制备的Y2O2S:Eu3+,Si 4+,Zn2+为单相,六方晶系;荧光光谱测试表明,用λem=626nm作为监控波长,在200～400nm之间有宽的激发光谱,峰值位于325nm。而发射光谱的谱线较窄,来源于Eu3+的5 D0→7F2跃迁的发射峰627.0nm最强。其中以辐射功率为750w,反应时间为25min所制备的样品发光性能最好。

用聚丙烯酰胺微波高压合成金纳米粒子

以聚丙烯酰胺 ( PAAm )作还原剂、分散剂和稳定剂 ,采用微波高压液相合成法制备了深红色、紫红色、蓝紫色金纳米粒子 ,其粒径分别为 8.3、30和 6 0 nm。研究了其吸收光谱和共振散射光谱特征。深红色金纳米粒子在 5 2 4 nm处产生最大吸收峰 ,在 5 70 nm处产生最大共振散射峰 ;紫红色金纳米粒子在 5 4 2 nm处产生最大吸收峰 ,在 5 5 0 nm处产生最大共振散射峰 ;蓝紫色金纳米粒子在 5 30和 6 2 0 nm处产生 2个吸收峰 ,在 5 5 0 nm处产生最大共振散射峰。固定 m( PAAm) /m( Au( ) ) =1 9,当同时改变聚丙烯酰胺和 Au( )的浓度 ,可获得不同浓度 ( 0～ 5 .0× 1 0 - 4 g/L)的粒径为 8.3nm的深红色金纳米粒子溶液。

沸石分子筛合成方法概述

本文主要论述了传统法与微波法合成沸石分子筛的特点,分析了两类方法合成的分子筛性能的差异,并对微波技术在沸石分子筛材料合成中的应用进行了探讨与展望。