微波消化法处理生物样品

1975年Koirtyofann将微波引入样品处理之中,但一直到1983年Matthes才提出用封闭容器微波消化样品,1986年Kingston和Jassie采用计算机系统对高温高压下封闭容器微波消化样品的一些基本参数进行了定量研究,确定了消解酸与微波能之间的基本关系,才使这一技术有了突破性的进展。目前,微波消化技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、石油、坏保等领域的分析工作中。本文针对生物样品的特点,改革了常用的微波消化方法,取得满意结果。材料与方法1．仪器设备MK-1型压力自控微波消化炉及高压密闭消化罐(上海新科微波技术应用研究所提供);聚四氟乙烯内胆系列(自制);马福炉;电热板;水浴锅;原子吸收分光光度计(AA-680型、日本岛津);Fe元素灯(日本岛津)。

微波消化法测定含油废水的化学需氧量

提出用微波消化法测定炼油厂含油废水的化学需氧量（ＣＯＤ）。此方法用微波炉消化少量的试样（５００μＬ），消化时间仅用８分钟。测定值与标准回流法的测定结果一致。精密度符合国家监测标准要求［１］，此方法完全可以替代重铅酸钾回流法测定含油污水的ＣＯＤ。

微波消化法测定化学需氧量

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定化学需氧量COD.操作过程中用微波炉在一个全封闭的特氟隆试管内消化小体积的样品500～2000μL.样品COD为1000mg/L时消化过程仅7min.而一般回流法则需2h.采用膜过滤的原始样品的平均精确度可达1.0%.

利用微波消化法测定化学需氧量(COD)

本文报导了一种利用微波消化法取代常规回流方法测定化学需氧量(COD)的新途径。该方法利用微波烘炉消化少量的样品(500～2000μl),样品装在一支完全封闭的60ml的Teflon烧瓶里。对于COD含量达到1000mgO_2/l的样品,消化阶段完成时间只需7分钟,而常规回流法则需2小时。用膜过滤法可以确定该方法的平均精密度为1.0%。

底质、生物样品微波消化法研讨

通过对上海新科微波技术应用研究所研制的MK - 1型压力自控微波溶样系统进行微波消化法的空白测定、标准物质测定、平等测定。

生物样品的高压微波消化法

采用密闭罐微波消化法快速分解生物样品，利用原子吸收分光光度法，通过对样品中锌元素的测定，进行了消化条件的选择及消化结果准确度，精密度等的实验。结果表明，高压微波消化法具有消解完全。

底质、生物样品微波消化法

微波溶样法是近年来出现的一种新的固体样品消化技术,该文通过对上海新科微波技术应用研究所研制的MK 1型压力自控微波溶样系统进行微波消化法的空白测定、标准物质测定、平行测定、重现性测定等以及与常规消化法的对比实验。

微波消化-原子吸收法测定卷烟中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、铅的研究

用微波消化样品,并用火焰原子吸收法对6种品牌卷烟烟丝、烟气、盘纸、吸收烟气后的滤嘴及空白滤嘴中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、铅的含量进行了测定.测定结果表明,在不同种类的卷烟中,烟丝中各种金属元素的含量较高,卷烟盘纸中各种金属元素的含量相对较少,而烟气、吸收烟气后的滤嘴及空白滤嘴中各种元素的含量则较少.

钯盐作为改进剂在微波消化-石墨炉原子吸收法测量食品中微量元素的应用

本文研究了钯盐作为改进剂在微波消化-石墨炉原子吸收法测量食品中微量元素As、Cd、Cr、Ni、Pb、Sb、Se、Sn的作用。实验发现钯盐的改进剂作用远好于其他情况。氯化钯加抗坏血酸对上述元素测量具有较好的改进作用,但受硝酸浓度影响很大。硝酸钯加硝酸镁在测量铬、镉、锡时效果较好,且受硝酸影响小。

微波溶样AAS法测定新疆杏脯中的微量元素

微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有前途的溶样技术 .本文采用微波消解溶样 ,利用原子吸收法对新疆食用杏脯中某些微量元素含量进行测定 ,进行了消化条件及消化结果的准确度、精密度等试验 .结果表明高压微波消化法具有消解完全。

酵母微量元素测定中样品消化方法的研究

本文比较研究了酵母和奶粉样品的四种消化方法，在ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４，ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２三种凯氏瓶法中，ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２法较好，而在ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２的凯氏瓶和微波炉ＰＴＦＥ高压密封罐消化法中，微波炉消化法的速度快、简便、准确度好．

石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅的含量

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻干粉中铅的含量。方法:通过优化石墨炉升温程序和基体改进剂,采用悬浮液直接进样标准加入法测定。结果:与灰化法、微波消化法比较无显著性差异,实验室间比对结果基本一致,方法回收率在94.5%-98.3%。结论:本方法是一种简单,准确而又稳定的检测方法。

High TOCⅡ分析仪快速测定土壤和黄土样品中的有机碳

利用HighTOCⅡ分析仪测量了土壤和黄土样品中有机碳的含量。通过与重铬酸钾氧化法和微波消化法测量结果的比较发现 ,3种方法的分析结果无明显差异 ,测量结果是仪器法好于微波消化法 ,微波消化法好于重铬酸钾氧化法。仪器法具有操作过程简单、样品用量少、分析结果误差小。

强化酱油中铁含量的快速测定

本文建立了用微波消化—火焰原子吸收法测定强化酱油样品中的铁。方法简便、快速,准确,回收率为98%～104%;RSD为3.3%;检出限为0.048μg/ml。