微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

微波消化-火焰原子吸收分光光度法测定海水蔬菜中的铬

结合先进的微波消解样品预处理的方法,通过优化火焰原子吸收分光光度计的工作条件,测定海水蔬菜中的微量铬。实验得到标准曲线方程线性相关系数达到0.9997,相关性良好。相对标准偏差为1.79%,回收率高达98.33%。实验测得的海水蔬菜中铬的含量为52±0.94μg/kg,符合国家卫生标准。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量

在样品中加入硝酸和氢氟酸后,置于微波消解仪中进行前处理以除去其中的有机物与硅酸盐,选择Ca422.7 nm和Mg 285.2 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法测定冷轧退火前用碱性脱脂剂中钙、镁含量的方法。讨论了样品的前处理方式及酸介质的浓度,考察了共存元素对钙、镁元素测定的影响。确定5 mL样品中加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸作为消解液,消解后的待测液在体积分数为15%的盐酸介质中进行仪器检测,采用氯化锶作为释放剂以消除硅对测定钙的影响。结果表明:在最佳仪器工作条件下,钙、镁元素校准曲线的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8,检出限分别为0.130 mg/L和0.066 mg/L。按照本法测定生产现场的冷轧碱性脱脂剂中钙、镁元素含量,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.00%,加标回收率在96.50%~103.5%之间。

蔬菜中微量元素的微波消化-火焰原子吸收测定法

目的 研究测定蔬菜中对人体不可缺少的多种微量元素。方法 采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化脱水蔬菜样品 ,火焰原子吸收法测定铜、铁、镁、镍、锌含量。结果 用标准加入法对分析方法进行考察 ,回收率在94%～ 112 %之间 ,RSD在 0 2 %～ 1.5 %之间。结论 该方法试剂用量少 ,溶样速度快 ,样品分解完全 ,无挥发损失 ,无污染 ,空白值低 ,分析速度快 ,操作简便 ,灵敏度高 ,重线性好 ,适用于同类蔬菜中金属元素的测定。

微波消解-原子吸收光谱法测定CO助燃剂中w(Pt)

采用微波消解处理方法和原子吸收光谱法定量分析CO助燃剂中的铂元素。首先借助微波消解仪在200℃以王水体系充分处理难溶的CO助燃剂及等量的Al_(2)O_(3),并以Al2O。为基体配制铂的标准系列工作溶液,消除基体效应的干扰,然后利用火焰原子吸收光谱法测定铂的含量。测定结果表明,铂元素标准曲线的相关系数为0.9994,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.0%,加标回收率为98.3%~102.6%。同时,该方法的样品前处理过程仅需1~2h,有效节约了时间成本,且操作方法简单易行,消耗的试剂较少,节能环保,最关键的优势是有效降低了基体效应的干扰,具有较好的准确度和精密度。

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力，安全快捷，污染少，样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水（5：1）的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe，Mn，Ni，Cu，Zn，Ca，Mg，Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验，该方法的加标回收率为88．1％-114．5%，相对标准偏差（RSD）＜3．12％，具有较为良好的准确度和精密度。结果表明，秦艽和麻花秦艽均富含Ca，Mg，Fe，Mn，Zn等元素，而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较，发现秦艽中的Mg，Fe，Mn，Ni含量较高，而麻花秦艽中的Zn，Cu，Ca，Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且，通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁

在 8 0～ 130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发 ,直到溶液呈透明淡棕色 ,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂 ,可获得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液 ,加入适量琼脂溶液及释放剂La(Ⅲ )溶液配制成试液。对样品处理条件、干扰的消除及检出限进行了考察。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 5 %。方法简便、快速、准确。

微波消解-火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素

采用HNO3消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr共11种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%～104.50%,相对标准偏差(RSD)≤3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni等金属元素的含量较低。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中铁和铜

在低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发至消化液呈透明淡棕色 ,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂 ,可获得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液配制成试液 ,喷入空气 -乙炔火焰 ,以氘灯进行背景吸收扣除 ,用标准加入法测定。对样品处理条件、干扰的消除及方法的准确度进行了考查。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 4%。t检验表明 ,两种方法之间无显著性差异。方法简便。

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1 10-6～4.8 10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1 10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素

采用微波消解处理冬虫夏草,使用火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。冬虫夏草中铁、铜、锌、锰、镁、钙的含量分别为874.68,7.82,96.22,53.47,1743.91,196.80μg·g-1。该方法加标回收率为在99.05%—102.32%之间,方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发,中药的基础研究提供依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药毒清药中微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定"毒清药"中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。结果显示毒清药中含有Ca9.07mg/g,Mg3.56mg/g,Fe2.11mg/g,Zn0.070mg/g,Cu0.022mg/g,Mn0.61mg/g。RSD为3.1%—9.6%,回收率为94%—105%。此方法简单、准确,结果令人满意。