微波消解—紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为：料液比〉提取温度=提取功率〉提取时间,其最佳工艺条件为：以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001-0.014 mg/m L范围内与吸光值呈良好的线性关系（R2=0.9991）。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

微波消解-原子吸收分光光度法检测大米中镉元素含量

本文建立微波消解-原子吸收分光光度法检测大米中镉元素(Cd)含量的方法。选用王水为消解液于微波消解仪中进行处理,并采用原子吸收分光光度计于228.80 nm波长处对样品中Cd元素的含量进行检测。结果表明,Cd元素含量在0~0.5 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法检出限为0.0060 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.42%(n=6),加标回收率为97.36%~102.15%。该方法操作简单、分析速度快、准确度高,适用于大米中Cd元素含量的检测。

紫外分光光度法测定歧化松香中去氢枞酸含量的干扰因素研究

利用液相色谱仪、制备液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪,对歧化松香(DR)中去氢枞酸(DA)紫外光谱测定方法的干扰因素进行了详细研究。测定的市售不同省份的5个样品中有2个主要干扰物质,进一步定性,确定干扰物质1为6,8,11,13-枞四烯酸(ATA),干扰物质2为混合物,主要检出物为去氢枞醛(D)和枞酸(AA)。采用二阶导数光谱法和偏最小二乘(PLS)法对紫外光谱数据进行分析,以消除去氢枞酸紫外分光光度法的干扰,结果表明:PLS法比二阶导数光谱法误差更小,能够同时消除多种干扰因素,使测试结果更加接近真实值。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的不确定度评定研究

本文分析了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中的不确定度影响因素,比如标准曲线拟合、测量重复性等有可能对测定结果产生影响的因素,探索了减少干扰的方式方法,使实验室实验过程处于可控状态。

不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。

重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷的含量及其在淫羊藿实验田施肥过程中的应用

提出了紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷含量的方法。取经过风干研磨并且过1 mm筛的土壤样品2.5 g,置于100 mL具塞离心管中,加入50.0 mL碳酸氢钠提取剂,于(25±1)℃超声10 min,于(25±1)℃以转速8000 r·min^(−1)离心5 min。取10 mL上清液用水定容至50 mL,加入5.0 mL钼锑抗显色剂,置于恒温振荡器中振荡1 min,再加入10 mL水,振荡1 min,于25℃静置30 min后,用1 cm光径比色皿在波长880 nm处,以磷标准溶液系列的零点为参比进行比色测定。结果表明:磷的质量浓度在1.0 mg·L^(−1)以内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(2.528s)为0.107 mg·kg^(−1);方法用于分析4个浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于淫羊藿实验田施肥前后土壤样品的分析,测定结果与NY/T 1121.7-2014的基本一致。

紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮、总酚的含量

为建立飞扬草提取物中总黄酮和总酚的测定方法。本实验以芦丁和没食子酸为对照品,样品分别采用NaNO_(2)-Al(NO_(3))_(3)-NaOH显色法和福林酚试剂显色法进行处理,通过紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮和总酚的含量。结果表明在9.7~58.2μg/mL范围内芦丁的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.0113x-0.0067,R^(2)=0.9993);在1.12~6.72μg/mL范围内没食子酸的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.2273x+0.0109,R^(2)=0.9991)。该方法简便、准确,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于飞扬草中总黄酮、总酚的含量测定。

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果甘氨酸在20.6~412μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.76 mg·g^(-1)、2.15 mg·g^(-1)、2.03 mg·g^(-1)和2.04 mg·g^(-1)。结论建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。

紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量

目的:对肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷含量进行检测,为配方茶的质量控制及抗疲劳物质的基础研究提供实验依据。方法:用紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷的含量。结果:肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量分别为8.23%~8.75%、9.30%~9.67%、1.20%~1.58%、1.87%~2.86%。结论:肉苁蓉配方茶中主要成分为黄酮类及多酚类,皂苷及多糖含量较少。

紫外分光光度法测定氨苯蝶啶混悬剂的含量

本文建立了一种简单、快速、准确的紫外分光光度法,用于测定氨苯蝶啶混悬剂中的药物含量。对氨苯蝶啶混悬剂性质进行了初步考察。方法:采用紫外分光光度法建立氨苯蝶啶混悬剂的含量分析方法,进行质量考察。结果:建立标准曲线A=0.0658C-0.0136,r=0.9977,氨苯蝶啶在5-10μg/mL范围内线性关系良好。辅料对测定无干扰,符合方法学要求。结论:方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于氨苯蝶啶混悬剂的质量控制。

紫外分光光度法测定清火栀麦片中栀子苷含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度(UV)法测定清火栀麦片中栀子苷含量的方法,并对结果进行不确定度评定。方法:采用UV法进行方法学验证并测定栀子苷含量,对测定结果进行不确定度评定,计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果:清火栀麦片中栀子苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为±1.724%(k=2)。结论:建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药复方制剂有效成分的不确定度分析提供参考。

紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾

建立溶剂洗脱-紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾的方法。用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气样品,经正己烷超声洗脱,将洗脱液置于1 cm石英比色皿中,在225 nm波长处用紫外分光光度计测定。油雾的质量浓度在0~30.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.3μg/mL,定量限为0.8μg/mL。以采集45 L空气样品计,最低检出质量浓度为0.07 mg/m^(3),最低定量质量浓度为0.18 mg/m^(3)。测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=6),样品加标回收率为95.7%~104.7%。该方法操作简单,试剂耗材成本低,对实验人员身体危害较小,且检出限低,精密度、准确度、样品稳定性均能够满足职业卫生检测方法要求,适用于工作场所空气中油雾的测定。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。

紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

氯化银比浊-紫外-可见分光光度法测定锡酸锌中氯含量

本文建立锡酸锌材料中氯元素含量的测定方法。采用氯化银比浊,紫外-可见分光光度法。通过谱线选择、溶样方式比较、锡基体干扰和溶样损失等问题优化试验,回收率为98.04%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)在4%以内,具有较好的准确度和精密度。