微波消解原子荧光法测定总砷技术要点

本文介绍了盐城市农产品质量监督检验测试中心实验室应用微波消解原子荧光光度法检测总砷方面的工作经验,总结使用该方法检测总砷的技术要点,以供相关工作人员参考。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～98.0%。

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解要原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明院标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。

微波消解——原子荧光法测定土壤中砷

建立了一种微波消解土壤样品,氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷含量的方法。本法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可用于土壤样品中砷的测定。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定膨化食品中的铅

膨化食品是近些年国际上发展起来的一种新型食品.特别是在我国,因膨化食品外形精巧,营养丰富,酥脆香美,独具一格地形成了儿童食品中的一大类,深受儿童的喜受[1].

微波消解-原子荧光光谱法测定蒙成药中含量砷

目的：探讨测定蒙成药中砷含量的方法。方法：采用微波消解方式,应用AFS-230E原子荧光分光光度计,用工作曲线法测定了4种蒙成药样品中砷的含量。结果：回归方程为Y=24.803X-48.743,相关系数为0.9995,砷的工作曲线在0～500μg/L的浓度范围内线性良好。4种蒙成的回收率分别在2.68～3.23之间。结论：该方法简便,快速,干扰少,可作为蒙成药珍宝丸、扎冲十三味丸、红花清肝十三味丸、清咽六味散中重金属砷含量的控制测定方法。

微波消解-原子荧光光谱法测定中(蒙)成药中铅含量

目的:探讨测定中(蒙)成药中铅含量的方法。方法:采用微波消解方式,应用AFS-230E原子荧光分光光度计,用工作曲线法测定了5种中(蒙)成药样品中铅的含量。结果:回归方程为Y=64.801X+21.362,相关系数为0.9996,铅的工作曲线在0～40μg/L的浓度范围内线性良好。清咽六味散的回收率为92.33%。结论:该方法简便,快速,干扰少,可作为中(蒙)成药珍宝丸,扎冲十三味丸,红花清肝十三味丸,清咽六味散,藿香正气丸中重金属铅含量的控制测定方法。

微波消解-原子荧光法测定竹丝鸡肉中的砷含量

采用微波消解-原子荧光法对广东竹丝鸡肉中有毒有害元素砷的含量进行抽样检测分析。结果表明：该方法检出限为0.067μg/L，回收率为95.7%~101.2%；竹丝鸡肉中砷的检出率为100%，平均残留量为0.041 mg/kg，符合我国无公害畜禽肉中砷的限量标准，并达到了我国绿色食品中砷限量标准。

微波消解-原子荧光法同时测定土壤和水系沉积物中砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定土壤和沉积物中砷和汞的含量的方法,并对王水的用量进行了优化,得到6ml王水用量最佳。结果表明该方法检出限为As 0.012 mg·kg^-1;Hg 0.001 mg·kg^-1;相对标准偏差为(As 0.9%~4.2%;Hg 1.2%~6.2%)(n=6),加标回收率砷为87.0%~111.0%;汞为88.0%~116.0%。该方法操作高效、简便,灵敏度高,结果准确,可用于土壤和沉积物中砷和汞的同时测定。

硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷的影响

研究硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷含量的影响,结果表明:采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷时,为保证测定值可真实反映土壤中砷的实际浓度,必须确保硫脲-抗坏血酸还原体系与试样的接触时间至少为30 min。

微波消解-原子荧光法测定大米中汞含量的不确定度评定

目的用原子荧光光度法测定大米中汞含量,评定不确定度。方法样品经微波消解,用原子荧光光度仪检测,应用不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果该检测方法线性良好,相关系数r=0.9992,不确定度报告为(21.69±0.22)μg/kg,k=2。结论本方法可用于大米中汞含量的测定,不确定度评定合理。

微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量的测量不确定度分析

目的建立微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量不确定度的评定方法,探寻不确定度的主要来源,加以控制、以提高检测的质量。方法食品样品经微波消解,采用原子荧光光度计检测,依据《测量不确定评定与表示》方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果该检测方法线性良好,线性回归方程为:IF=77.879C+39.094,相关系数r=0.9998,不确定度为:X=(0.30±0.04)mg/kg,k=2。其不确定度的主要来源是标准曲线的线性拟合、测量的重复性和样品消解的定容三个方面。结论本方法用于食品中总锑含量的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。

不同卫生检验方法测定尿中汞含量的比较

目的比较微波消解—原子荧光法、湿法消解—原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定尿中汞含量的适用范围。方法分别采用3种方法测定尿中汞含量,比较精密度、准确度和回收率。结果微波消解—原子荧光法回收率87.9%~101.4%、精密度1.4%~5.1%、最低检出限0.069 1μg/L;湿法消解—原子荧光法回收率95.8%~103.6%、精密度2.1%~4.2%、最低检出限0.012 2μg/L;ICP-MS回收率92.5%~102.1%、精密度2.7%~4.6%、最低检出限0.045 5μg/L。结论 3种方法均可满足尿中汞含量测定的要求;普通人群检测首选湿法消解—原子荧光法,汞中毒和从业人员职业健康检测首选微波消解—原子荧光法,多种微量金属元素同时检测首选ICP-MS。