微波消解法-电感耦合等离子发射光谱法在测定土壤中重金属元素含量的应用研究

随着我国土壤中重金属元素含量的严重超标,已经引起人们的高度重视。本文利用微波消解法-电感耦合等离子发射光谱法在进行土壤中重金属元素的测定进行了相关的分析,希望为更多的业内人士提供有价值的借鉴与参考。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O

建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定费托合成水中铁、钾、硅

建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法检测费托合成水中铁、钾和硅三种元素含量。采用硝酸消解样品,以ICP-OES法在最佳波长处测定消解溶液中铁、钾和硅含量。结果表明,费托合成水中铁、钾和硅的质量浓度在各自范围内与谱线强度的线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.000675、0.0764、0.0293 mg/L。模拟空白费托合成水加标试验结果显示,在3种加标浓度下,铁、钾、硅的平均回收率分别为94.9~102.0%、91.7~98.9%、95.7~100.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.43%~1.51%、0.42%~1.72%、0.57%~2.11%(n=6);实际样品加标回收率为97.0%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~3.9%(n=6)。该方法为费托催化剂的评价以及产品质量控制提供了思路。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素

为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,S扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311 nm、Na 589.490 nm、K 766.490 nm、S 180.731 nm、Al 394.401 nm、Fe 238.204 nm、As 189.042 nm)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.999 7外,均大于0.999 9,各元素的检出限为0.004~0.017μg/g,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.2%,其余元素均小于0.90%,且加标回收率在98.9%~102%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

石墨消解——电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤缓效钾的验证

探讨采用石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱法替代NY/T 889—2004标准中的油浴消解—火焰光度计法测定土壤中酸性钾的含量,用酸性钾的含量扣除速效钾的含量即为缓效钾的含量。同时对此方法的检出限和准确度(精密度、正确度)等指标进行了验证分析,得出该方法的精密度和正确度良好,满足土壤缓效钾测试要求,且检测相对方便快捷,适用于批量样品的分析测试。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍-铬基高温合金中铝、钴、铁、锰4种元素含量

试样采用盐酸+硝酸+氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍-铬基高温合金中铝、钴、铁、锰元素。本研究先优化了仪器工作参数,再选择了铝、钴、铁、锰待测元素分析线分别为392.401 nm、228.616 nm、259.939 nm、257.610 nm,最后确定了待测元素不受共存元素和基体的影响,基体的其他干扰可以通过背景校正而消除。通过测定标准物质对方法的精密度、准确度、检出限进行考察,各元素测定结果的平均值与标准值接近,RSD<5%(11),检出限均小于0.0006%。本检测方法快速而且准确,适用于实际生产中镍-铬基高温合金样品多元素的批量检测。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼

硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择和干扰的消除,对碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法进行优化;并通过对土壤成分分析标准物质和实际土样中的全硼含量进行测定以及对实际土样进行加标回收,分析了方法的精密度和准确度。结果表明,方法检出限为3 mg/kg,相对标准偏差为2.8%~7.1%,加标回收率分别为93.4%、105.0%。该方法精密度高,准确性强,检测效率高,适合广泛推广使用。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜精矿有害元素的不确定度评定

本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定铜精矿有害元素,并对测量结果进行不确定度评定,分别对重复测量和定容体积、工作曲线和标准溶液的稀释、试样称量、电感耦合等离子体发射光谱仪等影响测量不确定度的分量进行分析,为测定铜精矿有害元素的不确定度评定提供依据。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐岩中Ca、Mg、Sr、Ba等13种元素

为了探索碳酸盐岩主量元素和部分微量元素的同时准确测定方法,选用微波消解法,考察了HNO_(3)-HF、HNO_(3)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HCl、HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)和HNO_(3)-HCl-HF-H_(2)O_(2)5种不同的溶样体系对碳酸盐岩样品的消解情况,通过选择各元素合适的分析谱线,进行标准溶液的高钙基体匹配,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定其中的主量元素Ca、Mg、Al、Fe、K和微量元素Mn、Sr、Ba、V、Cu、Cr、Ni、Li含量的方法。结果表明,HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)三酸溶样体系消解更彻底,方法的标准曲线线性相关系数均不小于0.999,方法检出限为0.0002~1.10μg/mL,测定值的相对标准偏差为0.10%~9.6%,测定值与标准值基本一致。方法用于古环境重建研究中的数据来源,为恢复古气候、古水深和古盐度等古环境信息时所需测定的元素含量、比值提供重要的参考。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。