微波程序消解-电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明:贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定总砷含量。结果 方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带（GBW08517）和紫菜（GBW10023）标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。

剖析2010年版中国药典中明胶空心胶囊中铬的测定

目的:选择适合2010年版药典中药用明胶空心胶囊中微量铬测定的常规分析方法。在没有任何基体改进剂的条件下,采用微波消解和石墨炉原子吸收法,测量时扣除背景方式测定空心胶囊中的微量铬,经过常规方法剖析,确定适合、快速、简便、准确的方法。方法:采用岛津AA-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000,结合微波消解仪,采用空心阴极灯:铬,氮所压力为0.35Mpa,以铬标准液制梯度浓度制作标准曲线。结果:吸收值与浓度线性关系良好,铬的平均回收率为100.8%,RSD为2.9%。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好。