超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法以当归为材料,通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解,在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时,采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果所测27种元素线性关系良好,相关系数在0.9993-1.0000之间,检出限为0.00003-0.13548 mg/kg,定量限为 0.00010-0.40643 mg/kg,回收率为 93.90%-115.40%,精密度在0.02%-2.55%之间;国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论该方法操作简单、灵敏度高,适用于当归中27种无机元素含量的测定。

微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定毛竹笋中的重金属与稀土元素

目的建立毛竹笋中铝、铬、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅及16种稀土元素的ICP-MS/MS测定法,并用于杭州市售毛竹笋中重金属及稀土元素的污染水平的调查。方法样品经硝酸+氢氟酸微波消解、ICP-MS/MS测定,外标法定量。利用单因子污染指数法和综合污染指数评价毛竹笋中重金属的污染水平。结果方法线性关系良好(r>0.999),检出限为0.000011 mg/kg^0.0027 mg/kg;绿茶、豆角生物成分分析标准物质的回收率为78.9%~104.5%,相对标准偏差为1.8%~8.4%,6份冬笋样品铅含量超过国家标准的限量值;冬笋中铅的单因子污染指数为0.92,在警戒线以上;稀土及其氧化物平均含量分别为冬笋:0.015 mg/kg、0.018 mg/kg,春笋:0.0040 mg/kg、0.0049 mg/kg。结论所建立的检测方法准确灵敏,杭州地区冬笋中铅污染应当引起重视,毛竹笋中稀土的总体含量较低。

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对^(32)S^(16) O_4^(2-)和^(34)S^(16) O_4^(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L^(-1),线性范围0.02~100mg·L^(-1)(r>0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。

微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法检测花生中6种重金属

目的建立微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法(ORS-ICP-MS)同时测定花生中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)6种重金属含量。方法样品去壳粉碎均匀,称取0.3500 g于消解罐中,加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢消解体系,经微波消解后以纯水定容,在线加入内标元素消除基体性干扰,采用八极杆碰撞模式消除多原子离子干扰,ICP-MS测定6种重金属含量,采用标准物质黄豆(GBW10013)、四川大米(GBW10044)、加标回收试验验证方法的准确度和精密度。结果6种重金属在选定的线性范围内线性关系良好,r值均≥0.9998,方法的检出限为0.0014~0.0238 ng/mL,平均回收率为94.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.6%,标准物质的测定结果均在参考值范围内。检测60份花生样品,6种重金属的检出率为100.0%,含量均较低。结论本法适用于花生中多种重金属含量的同时测定。

微波消解ICP-MS/MS测定沥青中25种无机元素

通过优化微波消解程序和仪器条件,采用电感耦合等离子体串联质谱对沥青中25种无机元素含量分析,同时作方法学考察.结果表明,在一定线性范围内,测定的25种无机元素线性关系良好,相关系数在0.9990~1.0000之间;检出限为0.025~1.550μg/L,定量限为0.083~5.166μg/L,加标回收率在85.26%~111.5%之间,各元素精密度(n=6)在0.94%~6.10%之间.此方法操作便捷、灵敏度好,可同时对沥青中25种元素快速分析测定,适于沥青中无机元素的日常分析检验.

电感耦合等离子体-质谱法测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中元素杂质的残留量

目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果:7种元素杂质的检测下限为0.001~0.013μg·L^(-1),7种元素杂质的RSD均小于4.0%,通过添加标准回收试验,7种元素杂质的回收率在92%~110%范围内。3批样品中7种元素杂质检测结果均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏,可准确测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中7种元素杂质的残留量。

微波消解ICP-MS/MS测定畜禽表皮组织17种无机元素

建立一种微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定畜禽表皮组织中17种无机元素的分析方法;探索沥青、工业松香、松香酸甘油酯与畜禽表皮之间重金属迁移的规律。以畜禽表皮组织为材料,通过优化超级微波消解平台消解过程中酸体系和温度程序,采用电感耦合等离子体串联质谱测定手工脱毛和模拟非法脱毛样品中无机元素含量。结果表明,所测17种无机元素线性关系良好,相关系数均在0.9990~0.9999之间,检出限为0.001679~0.2322 mg/kg,定量限为0.005598~0.7742 mg/kg,在2,4和10 mg/kg这3个梯度下各元素加标回收率分别在92.34%~115.0%,90.50%~112.1%和96.06%~109.4%之间,各元素精密度(n=6,S_(RSD))分别在0.6%~2.8%,2.4%~4.4%和1.7%~4.9%之间,均小于5.0%,能满足日常检验需要。该方法可快速检测畜禽表皮组织中17种无机元素,为非法使用工业松香脱毛造成重金属残留提供了科学依据。

微波消解-ICP-MS/MS法测定钙型牙膏中钒、铬、镍、硒和砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体串联四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定钙型牙膏中钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)和砷(As)。方法从杭州市主城区超市和商铺中随机采集21份钙型牙膏样品,以6 mL HNO3、1.0 mL H2O2进行微波消解,采用ICP-MS/MS,以O2-MS/MS模式测定V、Cr、As和Se,以He-SQ模式测定Ni,以铟(In)为内标进行校正。结果 5种待测元素在1.0~32.0μg/L内线性关系良好,相关系数为0.999 3~1.000 0。方法的检出限为0.000 25~0.006 08 mg/kg。以0.4、0.8、1.6 mg/kg 3个水平加标,加标回收率为80.7%~105.7%,相对标准偏差为2.6%~4.8%,标准物质测定回收率为102.2%。21份市售牙膏样品检出V为0.024~1.935 mg/kg,Cr为0.085~5.759 mg/kg,Ni为0.090~3.673 mg/kg,Se为<0.002 72~0.016 mg/kg,As为<0.006 08~0.321 mg/kg。结论微波消解-ICP-MS/MS法可有效降低复杂基体引入的多原子离子和双电荷离子干扰,适用于检测钙型牙膏中V、Cr、Ni、Se和As。

ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。

2019年《分析仪器》总目次

浅谈我国事业单位制检测机构的分类及特点………张经华周晓萍汪雨朱琳娜祖文川刘艳刘聪(1-1)X射线荧光光谱技术在食品、生物医药和化妆品领域的应用进展……………………………………………………………………史先肖郑乘云房秋雨刘璐李国权戚雪勇(1-6)超低排放的SO2、NOx便携式烟气分析仪应用综述………………………朱泽军李红亮李峰吉军凯李贝(2-1)热分析技术在药物分析和鉴定中的应用…………………………………刘丹高锦红王虎武春玲雷妮(2-8)手性药物的检测方法研究进展……………………………………………李周敏曾韬姚开安李心爱宣婕(3-1)超低排放用便携式烟气分析仪采样预处理设备应用综述………………朱泽军李红亮李峰吉军凯赵辉(3-8)仪器分析技术在检测神经递质释放中的应用…………………刘丽娜魏华许晴李华薛奋勤薛冰(5-1)科研事业单位科学仪器设备资产管理关键环节的探索与实践……………………………………………………………………高欣周晓萍朱琳娜祖文川汪雨张经华(6-1)生命科学仪器现状及北京支持方向建议…………………………………王郅媛杨鹏宇解静孙立桐吴爱华(6-4)

ICP-MS法碰撞/反应池技术测定螺旋藻中砷、铅、镉含量的方法研究

目的建立螺旋藻中砷、铅、镉含量的八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定砷、铅、镉含量。结果砷、铅、镉的检出限分别为0.01、0.02、0.003mg/kg;线性良好,线性相关系数均≥0.999;重现性好,变异系统RSD<8%;准确度高,用国家一级标准参考物贻贝(GBW08571)、茶叶(GBW07605)标样质控,分析结果与标准值吻合。结论本法快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意。

ICP-MS法测定果汁中的有害微量元素

建立电感耦合等离子体四极杆质谱法（ICP-QMS）测定果汁中Cr、Ni、As、Cd、Pb5种有害微量元素的分析方法。样品用HNO3＋H2O2经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述5种微量元素。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好的校正,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,5种微量元素的检出限为0.012~0.083μg/L,回收率为92.38%~103.68%,RSD〈1.79%。该法准确、快速、简便,已应用于果汁中有害微量元素的测定。

基于质谱和多元统计分析探讨升炼前后龟龄集化学组成的差异

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱和电感耦合等离子体质谱结合多元统计分析,对龟龄集升炼前后有机化学成分和无机元素的变化规律进行了探究,发现龟龄集升炼前后差异有机成分共39个,鉴定了其中24个化合物,差异成分包括紫罗兰酮、查尔酮、酰胺、脂肪酸类化合物,其含量在升炼后升高;还有黄酮、异黄酮、二氢黄酮、黄酮苷、香豆素类化合物,其含量在升炼后降低。升炼前后龟龄集中差异无机元素为硼(B)、硅(Si)、镁(Mg)、钾(K)、铬(Cr)、镍(Ni),其中B,Si升炼后含量降低,Mg,K,Cr,Ni含量升高。升炼后物质含量的变化改变了复方作用于机体的寒热药性,表现为燥性降低,由热性转温、平性;改善了复方药物组分的膜通透性和吸收作用。该研究初步探明了龟龄集升炼前后化学成分的变化及对复方药物组分理化性质和药性的影响,为阐明升炼工艺的科学内涵奠定了研究基础。

阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm);以0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^(-1);进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C_(22)H_(27)N_(2)O_(8)S。结论:玻璃进样小瓶表面Na^(+)、K^(+)等阳离子浸出,并与水溶液中H^(+)交换,导致溶液pH升高,从而引起阿普斯特的碱催化降解。采用聚丙烯棕色小瓶储存或将溶液稀释剂pH调节到5~6,可显著改善溶液稳定性。

提高含硅腐竹中铝含量测定准确度

比较不同的微波消解条件、不同的测定模式,用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定含硅腐竹中铝含量。结果表明,较高的微波消解温度、适当的保持时间,能提高检测结果的稳定性和准确性。用TQ-NH3模式中的原位模式(on mass mode)测定,抗干扰能力更强,准确性高。