微波消解-催化极谱法对酵母中微量钼的测定

采用微波消解-催化极谱法测定酵母中的微量钼,探讨了样品的消解条件、仪器工作参数。结果表明,钼在氯酸盐-苦杏仁酸(苯羟乙酸)体系中,峰电位为-0.25V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附平行催化波。钼浓度在0～200 ng.mL-1范围内呈良好的线性关系。本法的检测限为0.15 ng.mL-1,加标回收率为95.00%～103.00%,相对标准偏差为0.44%～0.72%。

微波消解催化极谱法测定茶叶及大麻笋中的痕量硒

采用微波加热和双层聚四氟乙烯密闭容器 ,以 HNO3 - HCl O4 为溶解试剂 ,Mg O为外层吸收剂 ,快速分解茶叶及大麻笋试样。采用二阶导数法测定 ,硒浓度在 0～ 50 .0 ng/2 5m L 范围内与峰电流呈良好线性关系 ,检出限为 1 .44ng/2 5m L。

微波消解试样催化极谱法测定香菇和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器 ,以HNO3 HClO4为溶解试剂 ,CaO为外层吸附剂 ,微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中 ,当有少量高氯酸存在时 ,锗 (Ⅳ ) 苏木精 钒 (Ⅳ )体系可产生一灵敏的吸附催化波 ,峰电位在 - 0 5 9V(vs.SCE)处。锗浓度在 0ng～ 30 0ng/2 5mL范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,检出限为 4 5ng/2 5mL ,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)催化极谱法测定食品中痕量锗

在0.2mol·L^(-1)HClO_4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波。锗浓度在0～30ng·ml^(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng·ml^(-1)。方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意。

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法.在1.6×10-3mol/L H2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224 V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0～0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL.同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%～102.2%.

催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)

铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400ng.L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2ng.L-1。试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1。方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW 07198中痕量铑的测定,回收率分别为100%,101%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70%,1.8%。

微波消解-ICP-AES测定煤制油催化剂中的杂质钠

采用微波消解、全谱直读电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)测定煤制油催化剂中的杂质金属钠含量 ,方法检出限为 0 .0 3mg·L-1 ,回收率在 96 %— 1 0 3%之间 ,相对标准偏差为 1 .5 4%,测定结果令人满意。

动力学极谱法测定痕量铁(Ⅲ)--基于其对甲基橙的溴酸钾氧化褪色反应的抑阻作用

在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应有明显的抑阻作用。此外,甲基橙不论是其还原态或氧化态,在氨性介质中,均能在滴汞电极上产生灵敏的极谱吸附波,其峰电位依次为-0.59 V和-0.50 V(对SCE)。通过测量试样溶液(即有三价铁离子存在的溶液)及空白溶液(即无三价铁离子存在的溶液)在-0.59 V时的峰电流J_p值,按其差值△J即可间接测得试样的含铁量。试验表明,当铁(Ⅲ)量在0.008 0～0.088 mg·L^(1-)范围内,峰电流(I_p)的一阶导数值之差△I′_p与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系,并测得其检出限为2.76×10^(-6)g·L^(-1)。

催化反应—示波极谱法测定痕量碘

催化反应－示波极谱分析^[1-5]系催化动力学分析的一个有待进一步研究的领域，金属元素的催化反应一示波极谱法已有研究报道^[1-7]，但非金属元素（碘）的催化反应－示波极谱法还少见。

极谱络合催化波测定钯

在Na2 CO3 NaHCO3 (pH 8.6 )缓冲溶液中 ,钯 与 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0 .72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 30倍 ,钯 浓度在 7.5× 10 -9～ 2 .8× 10 -6mol/L范围内 ,i″p 与钯 的浓度呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -9mol/L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 。

正弦交流极谱法测定广枣中微量元素锌铜铁的含量

目的分析探讨广枣中微量元素锌铜铁的含量。方法采用正弦交流极谱技术测定广枣消解液中锌铜铁的含量。结果实验结果显示,广枣中锌铜铁的含量分别是:15.6μg/g、29.8μg/g、103.4μg/g。在实验浓度范围内均有良好的线性关系。结论实验结果表明该方法精密度较高,稳定性好,结果准确可靠,可用于天然药物中锌铜铁的含量分析。

无催化微波消解测定炼油污水COD可行性分析

利用数理统计方法对无催化-微波消解光度法测定炼油污水COD的可行性进行了分析。采用差数t检验法对无催化-微波消解光度法测定的炼油污水COD与传统回流法所测的COD进行检验,结果无显著差异;采用线性回归法检验,结果亦显著相关,表明无催化-微波消解光度法适用于炼油污水各处理装置出水COD的快速测定及预报。

尿中砷的微波消解-示波极谱测定法

目的建立微波消解-示波极谱测定尿中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,将砷全部还原为As(Ⅲ)后,在H2SO4-KBr-Se(Ⅳ)体系中用示波极谱法测定尿样中的砷,探讨最佳实验条件。结果该法线性范围为0～50μg/L(r=0.9998),检出限为0.67μg/L,RSD为1.44%,回收率为95.0%～103.0%。结论微波密闭消解样品,防止了试样中待测元素的损失,该法简便、快速、准确,适用于尿中砷的测定。

铑(Ⅲ)与5-NO_2-PADAT配合物催化氢波及其应用

在pH4.5的HAc—NaAc缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)生成稳定的紫红色配合物,并在适量的HClO4底液中于-1.03 V(vs SCE)处产生灵敏的催化波,据此建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法。测定铑的线性范围为4.0～130 ng/L,检出限为1.4 ng/L。

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究(英文)

在pH10．8的含NO2^-的NH3／NH4Cl缓冲液中，使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴（Ⅱ）在-1．18V处形成时灵敏的络合吸附波，此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量，结果满意．其一阶导数峰峰电流与Co^2＋浓度在4×10^-10g·mL^-1～4×10^-8g·mL^-1范围内呈线性关系，检出限为2×10^-10g·mL^-1．使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究，表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波，电极过程不可逆．

钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究

Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。

微波消解单扫描极谱法初步分析葛根中微量硒与种植土质相关性

采用微波消解单扫描极谱法测定了葛根及其种植土壤中微量硒的含量,并做了初步分析,为葛根产品的研发提供重要依据,也为进一步开发葛根优良品种和平衡施肥提供科学信息和依据。