微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

采用密闭微波技术处理化妆品,对样品进行一次性微波消化,用冷原子吸收光谱法测定其中的汞,方法的特征浓度为2.5×10-4μg/mL,RSD为2.82%,回收率在98%～102%,方法简便、快速和准确,结果令人满意。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后，其中的汞被氧化为离子状态的汞，利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定，结果表明汞在0～10ng／mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9997（n=6），平均加标回收率为97．08％，相对标准偏差（RSD）为4．0％（n=9）。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于测定消毒剂中的汞。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量汞的研究

提出了以微波溶样技术消解样品、冷原子吸收光谱法测定化妆品中的微量汞的方法。系统研究了冷原子吸收光谱法测定汞的实验条件,对微波消解条件进行了优化,并对共存离子的影响和方法的精密度进行了试验。实验结果表明,本法具有简便、灵敏、选择性好、线性范围宽等特点。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞

以微波溶样技术消解样品,采用正交试验设计优化冷原子吸收光谱法测定汞的试验条件,并对微波消解条件和共存离子的干扰进行了试验。试验表明:汞含量在30μg·L^(-1)范围内服从比耳定律,方法的检出限为0.13μg·L^(-1),相对标准偏差为2.6%,回收率为97.6%～106.8%。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172μg·L-1(54.30ng.g-1)、0.243μg·L-1(6.075ng.g-1),其线性范围分别为0～100μg·L-1,0～8μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力，安全快捷，污染少，样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水（5：1）的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe，Mn，Ni，Cu，Zn，Ca，Mg，Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验，该方法的加标回收率为88．1％-114．5%，相对标准偏差（RSD）＜3．12％，具有较为良好的准确度和精密度。结果表明，秦艽和麻花秦艽均富含Ca，Mg，Fe，Mn，Zn等元素，而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较，发现秦艽中的Mg，Fe，Mn，Ni含量较高，而麻花秦艽中的Zn，Cu，Ca，Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且，通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富 对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

微波消解-原子吸收光谱法测定橡胶及其制品中镉

建立了橡胶及其制品中镉含量的快速测定方法。样品采用微波消解，消解溶液中的镉用火焰原子吸收光谱法测定。方法的检出限为2．5mg／kg，多种代表性橡胶及其制品的镉元素回收率在101．6％～104．4％之间。对某含镉橡胶样品的10个实验室3次平行测定的结果表明实验室内和实验室间的相对标准偏差分别1．8％和8．2％。方法适用于各种橡胶材料中镉的快速分析。

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1 10-6～4.8 10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1 10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定壳聚糖膜中铜离子含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定壳聚糖膜中铜离子含量的方法。方法:采用微波消解法对样品膜进行消解,在波长327.4 nm处,用石墨炉测定样品模中铜离子的含量。结果:本方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 3,检出限为0.096 mg/g。铜离子回收率为72.78%~90.91%。结论:该方法具有快速、简单、准确、无污染等优点,可用于测定壳聚糖膜对铜离子的选择性吸附量。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素

采用微波消解处理冬虫夏草,使用火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。冬虫夏草中铁、铜、锌、锰、镁、钙的含量分别为874.68,7.82,96.22,53.47,1743.91,196.80μg·g-1。该方法加标回收率为在99.05%—102.32%之间,方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发,中药的基础研究提供依据。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。