微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量

在样品中加入硝酸和氢氟酸后,置于微波消解仪中进行前处理以除去其中的有机物与硅酸盐,选择Ca422.7 nm和Mg 285.2 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法测定冷轧退火前用碱性脱脂剂中钙、镁含量的方法。讨论了样品的前处理方式及酸介质的浓度,考察了共存元素对钙、镁元素测定的影响。确定5 mL样品中加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸作为消解液,消解后的待测液在体积分数为15%的盐酸介质中进行仪器检测,采用氯化锶作为释放剂以消除硅对测定钙的影响。结果表明:在最佳仪器工作条件下,钙、镁元素校准曲线的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8,检出限分别为0.130 mg/L和0.066 mg/L。按照本法测定生产现场的冷轧碱性脱脂剂中钙、镁元素含量,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.00%,加标回收率在96.50%~103.5%之间。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HClO4-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分别为0.000 5、0.000 4、0.000 1μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～30.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%～102.00%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力，安全快捷，污染少，样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水（5：1）的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe，Mn，Ni，Cu，Zn，Ca，Mg，Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验，该方法的加标回收率为88．1％-114．5%，相对标准偏差（RSD）＜3．12％，具有较为良好的准确度和精密度。结果表明，秦艽和麻花秦艽均富含Ca，Mg，Fe，Mn，Zn等元素，而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较，发现秦艽中的Mg，Fe，Mn，Ni含量较高，而麻花秦艽中的Zn，Cu，Ca，Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且，通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1 10-6～4.8 10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1 10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素

采用微波消解处理冬虫夏草,使用火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。冬虫夏草中铁、铜、锌、锰、镁、钙的含量分别为874.68,7.82,96.22,53.47,1743.91,196.80μg·g-1。该方法加标回收率为在99.05%—102.32%之间,方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发,中药的基础研究提供依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍

采用密闭式微波系统消解土壤样品，并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量．微波消解法与国标湿法消解相比，结果基本一致，但湿法消解耗时8～10h，消耗试剂15-20mL，而微波消解法只需3h，消耗试剂9．5mL．在微波消解最佳条件下，镍检出限为0．0154mg／L，加标回收率为97．4％～103．0％，相对标准偏差小于4．1％．

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁

本文提出硅石消解新技术——微波消解法。于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟酸、高氯酸，程序加压升温分解硅石。微波消解法与冰浴法、加热消解法相比，可避免待测元素在分解过程带来的损失，且分解完全，酸用量少，操作简单、可靠。硅石经微波消解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙，铁、锰、镁、钙的回收率分别为97．3％～99．0％、104．4％～106．5％、95．7％～98．0％、103．1％～106．6％，与国家标准方法分析结果比较，相对误差均小于5％。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定胡椒中微量元素

目的:建立胡椒中微量元素的测定方法,对胡椒不同部位中Cu、Zn、Mn、Fe、Al、Ni和Cr微量元素的含量进行分析。方法:用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定7种微量元素的含量。结果:在胡椒根、叶和果实中7种微量元素的含量从高至低依次为:Fe>Al>Mn>Zn>Cr>Ni>Cu;Fe>Mn>Al>Cr>Ni>Zn>Cu;Al>Fe>Cr>Mn>Ni>Zn>Cu。结论:胡椒根、叶、果实3个部位富含Cu、Zn、Mn、Fe、Al、Ni和Cr 7种微量元素,测定方法具有良好的准确度和精密度。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5m g/kg,回收率为99.4%—101.9%,RSD为0.54%—3.31%,方法简便,准确。

半枝莲中微量元素的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定

目的建立中草药微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理半枝莲，火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。结果半枝莲中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg的含量十分丰富。该方法加标回收率在93．0％～103．75％之间。结论微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确，可用于中草药微量元素的测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药毒清药中微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定"毒清药"中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。结果显示毒清药中含有Ca9.07mg/g,Mg3.56mg/g,Fe2.11mg/g,Zn0.070mg/g,Cu0.022mg/g,Mn0.61mg/g。RSD为3.1%—9.6%,回收率为94%—105%。此方法简单、准确,结果令人满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%~0.98%;检出限为0.001 7~0.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6~0.999 8;加标回收率为92.00%~106.60%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％，加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸，减少环境污染，改善了工作环境。