微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素

铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蔬菜中8种重金属元素

快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬菜中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍这8种重金属元素的含量进行测定。结果表明,在优化的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.0001~0.08μg/g。实验中对圆白菜成分分析标准物质GBW10014a中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍平行测定6次,各元素检测值均落在标准物质推荐值范围内,且6次平行检测相对标准偏差(RSD)均在8%以内。对GBW10014a的8种元素三水平加标实验中,各元素的加标回收率均在90.0%~110%。结果表明,采用建立的实验方法对蔬菜中重金属进行检测,能满足定量准确、快速高通的分析检测要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

微波消解-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学土壤中锗、砷、硒、镉、锡、碲

建立微波消解-三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定地球化学土壤中的锗、砷、硒、镉、锡、碲。在4mL硝酸-1 mL氢氟酸体系下,采用微波消解样品,利用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的氧气反应模式和氦气碰撞模式去除干扰,氧气、氦气流量分别为0.25 mL/min和4 mL/min。通过向样品溶液中加入甲醇,使硒、碲检测灵敏度分别提高了约90%、40%;选用高灵敏截取锥嵌片,使硒、碲检测灵敏度均提高了约30%。锗、砷、硒、镉、锡、碲6种元素的质量浓度在一定范围内与荷质比强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005~0.16 mg/kg。采用所建方法对标准物质GBW 07403、GBW 07404和GBW 07405a进行测定,测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为2.45%~6.21%(n=12)。该方法操作简便、成本低、污染小,具有实际应用前景。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

高效微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定养殖鳗鱼中10种无机元素含量

目的:基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法:取均匀粉碎后鳗鱼肌肉,加优级纯硝酸经高效微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行分析,氦气碰撞检测模式,在线加内标,标准曲线法定量。结果:10种元素线性相关系数均大于0.9995,方法检出限0.0009mg/kg~0.0071mg/kg,加标回收率83.1%~102.8%,相对标准偏差RSD≤4.15%(n=6)。结论:本方法具有操作快捷、线性范围宽、检出限低、准确度和精密度高、回收率好、多元素同时测定的优点,适用于大批量养殖鳗鱼中多种无机元素含量的检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中26种元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生中26种元素的分析方法。方法:粉碎后的花生样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解,消解后直接定容,利用电感耦合等离子体质谱法测定26种元素的含量。用氦气作为碰撞气,去除多原子离子干扰,选用铑等6种元素作为内标进行定量分析。结果:该方法的检出限在0.00010~0.86900 mg·kg^(-1),相对标准偏差在3.39%~8.76%,加标回收率在78.1%~127.2%,相关系数在0.9933~0.9999。有证生物成分标准物质黄豆粉的测定结果表明,明确标准值的19种元素的检测结果均在标准值的不确定范围内。结论:该方法操作简便、快捷,灵敏度高,重现性好,是一种可靠、高效的方法。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多产地红枣样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定红枣中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法用HF-H_(2)O_(2)体系处理样品,选择^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(60)Ni、^(111)Cd、^(208)Pb、^(52)Cr为测量的同位素,采用仪器自带干扰公式校对Cd的测定结果进行校正,采用He气模式的碰撞反应池技术测定红枣样品中Cr和As,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红枣样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。通过前处理条件进行了优化,结果表明在本实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9995,检出限为0.0025~0.013μg/g,测定下限为0.012~0.42μg/g。按照本实验方法对红枣成分分析标准物质中Zn、Cr、Cu、Pb、Ni、Cd、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD)均在7.8%以内。采用实验方法对多产地红枣样品进行分析,结果表明本实验方法灵敏度高、结果稳定、测定量准确,可用于大批量红枣样品的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杜阮凉瓜中20种元素的含量

本文建立了测定杜阮凉瓜中20种元素含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经过微波消解后上机测定,检测方法检出限、回收率和相对标准偏差。结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均≥0.9980,检出限在0.0018~2.1540μg·L^(-1),回收率在95.6%~106.3%,相对标准偏差在0.55%~2.50%。该方法简便快捷、灵敏精确,适用于杜阮凉瓜中20种元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿中7种元素的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱检测方法对锡矿中锌、铜、铁、铅、砷、锑、铋元素进行分析。锡矿样品以盐酸、硝酸、氢氟酸为消解液,经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中锌、铜、铁、铅、砷、锑、铋元素含量。在选定的测定条件下,锌、铜、砷、锑、铋元素在浓度0~5 mg/L范围内,铁、铅元素在浓度0~20 mg/L范围内,线性关系良好,方法的检出限在0.0008%~0.0016%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于锡矿中常规元素含量的分析。