微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫

采用微波消解技术,用HNO_3-HCl-HF-H_3BO_3作为消解溶液,在110～100℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量。方法的检出限为0.0084μg/mL,回收率为96.9%～105.3%,精密度为0.81%～2.39%。将本方法用于污泥中全硫的日常检测,有利于对剩余污泥作出科学的处理,防止对环境造成污染。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水晶泥中硼含量的方法。由于水晶泥在萃取时,有机质分散到溶液中会改变其黏度和表面张力,从而导致仪器的基体干扰,故实验中采用微波消解仪将适量的水晶泥样品进行消解,使硼元素完全溶解到消化液中,使用ICP-OES法对硼含量进行定量分析。硼元素的质量浓度在0~5.00 mg/L范围内与元素发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9999,硼元素的检出限为0.0011mg/L。水晶泥中的硼元素测定结果的相对标准偏差小于0.6%(n=6),低、中、高浓度水平的样品加标回收率为93%~103%。该方法操作简单,分析速度快。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法（碱熔—ICP-AES法、XRF法）的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%-5.3%（n=11）。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精粉中钾钠铅锌

采用微波消解技术对样品进行预处理，确定了试剂的配比、微波消解功率、时间、压力、冷却温度等关键因素，建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精粉中K，Na，Pb，Zn的方法。确定了仪器的最佳工作条件，选择了合适的分析谱线，采用基体匹配法和适宜的操作参数消除基体干扰及抑制背景干扰。方法测定各元素的检出限在0．0003％～0．0018％之间，各元素回归曲线相关系数均在0．9991～0．9999之间。方法用于样品的测定，相对标准偏差为0．33％～2．05％，回收率为98．5％～104％。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中有害金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器最佳工作条件下,测定各元素的检出限为0·0004～0·018mg/L,相对标准偏差(n=11)为0·41%～5·43%。该方法用于标准物质的测定,结果与认定值吻合较好。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬.方法以HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解.在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响.通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响.背景等效浓度值从0.000 2％（Cr）至0.000 8％（Nb）,测定下限为0.001 7％（Ⅴ）～0.002 9％（Nb）.方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差（n=8）均不大于4.7％.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V(HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10%Co、Ni和0.005%～1%Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明:采用以5min升温至130℃并保持5min,再以5min升温至190℃并保持15min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5μg/L(Nb)至18μg/L(Fe),元素检出限从4μg/L(Nb)至13μg/L(Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%—2.4%,回收率为97.3%—98.8%。通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一，其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素，在加工冶炼过程中，这些微量有害金属元素不但影响产品的质量，降低冶炼价值，而且会从相对封闭的环境进入开放的环境，对人类环境产生污染，严重危害人们的身体健康，因此，测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定银耳中铁、锰、铜、锌

银耳样品经硝酸．过氧化氢（7＋2）混合溶液微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银耳中铁、锰、铜和锌的含量。选择波长为238．204，257．610，324．752，206．200nm的4条谱线依次作为测定铁、锰、铜和锌的分析线。铁、锰、铜和锌的相对标准偏差（n=5）在1．4％～2．3％之间，检出限（35）均小于0．015mg·L^-1。应用此法测定银耳样品中4种元素的含量，加标回收率在89．6％～97．3％之间，与原子吸收光谱法相比，两种方法所得结果相一致。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解。样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度，直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）分析，在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素（钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰）的含量。包括样品消解在内，分析全过程只需3-4 h。用标准曲线法进行定量，所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系。应用此方法分析了一种茶叶标准物质（GBW 07605），所得9种元素的测定结果与证书值相符，各元素测定值的相对标准偏差（n=5）在0.3%-4.7%之间。

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定茶叶中的稀土元素

采用HNO3-HClO4-HF消解体系对茶叶进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。用电感耦合等离子-原子发射光谱法测定茶叶中15种稀土元素Sc、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb的含量。稀土元素加标回收率为90.2%—102.1%,检出限在0.0009—0.0435mg/L范围内。