微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估

以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶标危害系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)评价食用菌中重金属对成人和儿童存在的潜在健康风险。结果表明,建立的MD-ICP-MS同步测定白玉菇中As、Pb、Cd的方法,在0~100μg/L范围内,回归方程线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率在98.84%~100.92%范围内,表明实验的重复性好。采集样品经测定,白玉菇与香菇、姬松茸和平菇相比,重金属的总体平均量最低,姬松茸中的重金属含量最高,几种食用菌中As与Cd均高于国标值,表明不同食用菌富集重金属的能力具有很大差异,这批采集食用菌存在Cd和As污染的风险。从单一重金属的总体风险看,单金属As和Cd靶标危害系数THQ值均大于1,而从多种重金属的总体复合风险看,3种复合重金属靶标危害系数TTHQ值均大于1,研究表明白玉菇与其他3种食用菌对成人和儿童的复合健康风险主要由As引起,其次是Cd,研究提示食用菌栽培过程中栽培料及土壤水质等各环节重金属含量的控制,对于保证食用菌的安全性具有重要的现实意义,将为白玉菇等食用菌深加工产品研发和质量安全性评价提供一定理论依据。

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量。方法:将样品经微波消解处理后,采用ICP-MS法以^(209)Bi为内标元素测定柏子养心丸中总汞的含量。结果:总汞质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内与测量值线性关系良好,平均加样回收率为104.65%,RSD为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于柏子养心丸中总汞的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素

铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中43种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定化妆品中43种元素的含量。以硝酸为消解液,样品经微波消解后,采用ICP-MS法对多种无机元素进行含量测定。等离子体射频功率为1550W,载气流量为1.0 L/min,以Rh、Re为在线内标,采用碰撞反应池模式校正干扰。所测元素的质量浓度在一定范围内与荷质比强度线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.00003~0.20mg/kg。3种不同浓度加标水平下,平均回收率为86.1%~116.9%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~6.4%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强,适用于化妆品中43种元素的检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中草药复方饲料添加剂中15种元素

本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.1254μg/kg,定量限为0.0124~0.8945μg/kg;采用该方法对粮谷类质控样进行检测,其所含15种元素的测定值均在真实值范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于10.0%,表明该方法精密度及准确度良好,能满足实验要求。采用主成分分析对中草药复方饲料添加剂中15种元素含量数据标准化处理后进行综合评价,前4个主成分累积方差供献率为79.072%,能代表原始数据矩阵信息,可以确定Na、Mg、Ca、Fe、Se、Sb、Mo是中草药复方饲料添加剂的特征元素。研究表明,所建立的方法可快速准确地分析评价家禽饲料中中草药复方饲料添加剂中无机元素的含量,为其质量控制、科学评价提供理想的分析方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中16种稀土元素的含量。采用微波消解法消解巴戟天样品,以Rh、Re为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种稀土元素含量,等离子体射频功率为1548 W,载气流量为1.2 L/min。各元素的质量浓度在0~50 ng/mL范围内与信号强度线性关系良好,相关系数不小于0.999,样品加标平均回收率为85.5%~107.3%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~5.16%(n=3)。方法检出限和方法定量限分别为0.001~0.005 mg/kg、0.002~0.016 mg/kg。该方法简单、准确,适用于巴戟天中16种稀土元素含量测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定文蛤中9种元素

建立基于微波消解技术及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的文蛤样品中铬(^(52)Cr)、铁(^(57)Fe)、镍(^(60)Ni)、铜(^(63)Cu)、锌(^(66)Zn)、砷(^(75)As)、镉(^(111)Cd)、铊(^(205)Tl)、铅(^(208)Pb)的测定方法。以微波消解法处理样品,采用HNO_(3)作为消解用酸,并加入H_(2)O_(2)增强其消解能力。设定ICP-MS等离子体射频功率为1550 W,利用碰撞/反应池技术,以99.999%高纯氦气为碰撞气,流量为4.1 mL/min,采用动能歧视模式(KED)有效消除多原子分子产生的质谱干扰,以^(45)Sc、^(72)Ge、^(115)In、^(209)Bi作为内标元素,通过内标元素校正法有效降低基体干扰。9种元素的质量浓度在0.1~100.0μg/L范围内与目标元素荷质比信号强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~0.150 mg/kg,样品加标回收率为83.4%~113.9%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~3.4%(n=6)。所建立的方法简便高效,准确度好,灵敏度高,可满足文蛤中9种元素含量的测定要求。

微波消解-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学土壤中锗、砷、硒、镉、锡、碲

建立微波消解-三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定地球化学土壤中的锗、砷、硒、镉、锡、碲。在4mL硝酸-1 mL氢氟酸体系下,采用微波消解样品,利用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的氧气反应模式和氦气碰撞模式去除干扰,氧气、氦气流量分别为0.25 mL/min和4 mL/min。通过向样品溶液中加入甲醇,使硒、碲检测灵敏度分别提高了约90%、40%;选用高灵敏截取锥嵌片,使硒、碲检测灵敏度均提高了约30%。锗、砷、硒、镉、锡、碲6种元素的质量浓度在一定范围内与荷质比强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005~0.16 mg/kg。采用所建方法对标准物质GBW 07403、GBW 07404和GBW 07405a进行测定,测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为2.45%~6.21%(n=12)。该方法操作简便、成本低、污染小,具有实际应用前景。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种金属元素

采用不同用量三酸(HNO_(3)-HCl-HF)体系对样品进行微波消解。以^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi为内标,应用ICP-MS同时测定土壤样品中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd。实验结果表明,各元素标准曲线相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.004~0.434μg·g^(-1),加标回收率为90.4%~108.9%,精密度为0.8%~8.4%,结果均在参考范围内。经过准确度和精密度分析研究,酸体系Ⅰ稍优于体系Ⅱ,两种体系都能将待测金属元素完全溶解,基本无挥发损失,具有很好的可靠性。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度高,准确度高,为土壤中重金属元素的测定提供了真实有效的检测依据,适用于生态地球化学和第三次全国土壤普查样品中多金属元素的同时测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定八角中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测八角中Hg、As、Cd、Pb、Cr、Ni、Cu、Mn和Ba共9种重金属元素的含量。根据八角样品中各元素的含量确定其线性范围,各元素的标准系列质量浓度分别在0~3μg/L(Hg)、 0~10μg/L(As、 Cd、 Pb)、 0~100μg/L(Cr)、 0~200μg/L(Ni、 Cu、 Ba)、 0~5000μg/L(Mn)之间;线性方程的相关系数R^(2)均大于0.9994;各元素的检出限在0.004~0.095 mg/kg之间;选用的标准物质花粉GBW10026(GSB-17)测定各元素的结果值均在标准值范围内。该方法可快速、灵敏、准确地测定八角中的多种重金属元素。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多产地红枣样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定红枣中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法用HF-H_(2)O_(2)体系处理样品,选择^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(60)Ni、^(111)Cd、^(208)Pb、^(52)Cr为测量的同位素,采用仪器自带干扰公式校对Cd的测定结果进行校正,采用He气模式的碰撞反应池技术测定红枣样品中Cr和As,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红枣样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。通过前处理条件进行了优化,结果表明在本实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9995,检出限为0.0025~0.013μg/g,测定下限为0.012~0.42μg/g。按照本实验方法对红枣成分分析标准物质中Zn、Cr、Cu、Pb、Ni、Cd、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD)均在7.8%以内。采用实验方法对多产地红枣样品进行分析,结果表明本实验方法灵敏度高、结果稳定、测定量准确,可用于大批量红枣样品的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杜阮凉瓜中20种元素的含量

本文建立了测定杜阮凉瓜中20种元素含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经过微波消解后上机测定,检测方法检出限、回收率和相对标准偏差。结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均≥0.9980,检出限在0.0018~2.1540μg·L^(-1),回收率在95.6%~106.3%,相对标准偏差在0.55%~2.50%。该方法简便快捷、灵敏精确,适用于杜阮凉瓜中20种元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔗糖中铁元素含量

选取不同产地的黑糖、红糖、黄冰糖和白砂糖样品,微波消解法进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定这4种蔗糖中铁元素的含量。结果表明:铁元素在0~1.00 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系较好,方法的检出限为0.6 mg·kg^(-1),定量限为2.0 mg·kg^(-1),加标回收率和精密度较好,标准物质的分析验证结果也在标准要求范围内,黑糖中铁元素含量普遍高于红糖,黄冰糖和白砂糖中铁元素含量相对较少,方法适用于测定蔗糖中铁元素的含量。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中4种重金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定水稻中铅、镉、铬和砷4种重金属,旨在优化前处理实验中的微波消解条件。结果显示,当消解功率为1600W,温度梯度为150~190℃,总时长为40 min,消解酸体系为HNO_(3)(7 mL)+H_(2)O_(2)(2 mL),赶酸温度为150℃时,可以将水稻样品完全消解,同时样品的加标回收率达到最高。该方法具有高灵敏度和高准确性的特点,可以为从事水稻重金属检测的相关工作人员提供可靠的方法参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。

电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。