微波消解-石墨炉原子吸收法检测大米粉中镉含量的方法研究

镉是一种重金属元素,呈银白色,有金属光泽,具有较大的毒性。如果水稻种植在含有镉元素的土壤中,或生长过程中使用了含镉的水源,抑或使用了含镉的化肥,都会对人体健康造成严重危害,所以必须高度重视大米与米制品的镉含量检测。传统的镉含量检测方法主要是高压消解或干式灰化,存在消耗米粉量较大、所需时间较长等弊端,而经微波消解进行预处理,再用石墨炉原子吸收法可以有效避免此类问题,检测结果也更加准确。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱法是检测白酒中铅含量常用的方法之一。根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)利用微波消解法对白酒样品进行微波消解,运用石墨炉原子吸收对白酒样品中的铅含量进行测定。按照《测量不确定度与表示》(JJF 1059.1—2012)对微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的测量不确定度进行分析,获得不确定度评定结果,建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒样品中铅含量的不确定度分析方法。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定复杂油脂样品中铅(Pb)含量

针对混合油脂成分较多、杂质干扰大的特点,新建了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定混合型复杂油脂样品中铅(Pb)含量的方法。通过对石墨炉条件进行优化,获得其最佳条件:基体改进剂体系为3μL磷酸二氢铵(1%)/硝酸镁(0.05%)混合溶液,灰化温度550℃,原子化温度1700℃。方法性能考察结果:在0~80μg/L范围内,所建方法的线性方程为y=0.0028x-0.0002,相关系数r^(2)=0.9979,加标回收率范围为95.5%~103.4%,RSD%范围为0.31%~2.13%(n=5),表明方法的线性良好,具有较高的准确度和精密度。采用所建方法测定了8种油脂样品中Pb的含量,测定结果表明:所建方法可以准确测定复杂油脂样品中Pb元素的含量。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定饲料中铅的方法。对石墨炉原子吸收光谱仪条件进行优化,确定了最佳试验条件。在最佳仪器条件下饲料中的铅检出限为0.0014 mg/kg、回收率为90.0%~105.0%,精密度为4.63%~7.64%。本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于饲料中铅含量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中痕量镉的研究

本文通过考察各因素对样品消解效果的影响及对石墨炉原子吸收各条件进行优化 ,建立一种快速、有效的中药中镉含量的检测方法 ,方法检出限为 0 0 1 1 9ng·mL- 1,线性范围 0 0 0 6～ 2ng·mL- 1,样品测定回收率 91 7%～ 1 0 4 3% 。

微波消解-石墨炉原子吸收法快速检测葡萄酒中铅、镉

葡萄酒样品采用电热消解仪140℃预消解30 min后,经过微波消解仪处理,消解条件为:V(HNO3)∶V(H2O2)=7∶1,180℃,800 W,10 min,然后采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。研究表明,将本法应用于葡萄酒样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,Pb和Cd的检测限分别为3.0μg/L和0.5μg/L,RSD均小于5.0%,回收率Pb74.5%～101.5%,77.3%～104.3%。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品，对微波消解的条件，基体改进剂的选择，铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下，方法对铅和镉的检出限（3a）分别为0．062ng／mL和0．013ng／mL，相对标准偏差（RSD）分别为0．64％～1．11％、0．75％～4．70％，加标回收率在95．00％～102．0％之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定，分析结果与电感耦合等离子体-质谱（ICPMS）法具有良好的一致性。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅

为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响。结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%～104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L。该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中锗的生物吸收比

研究小麦及其土壤中微量锗的相关性,为富锗小麦品种的选育和富锗功能性食品的开发提供科学依据,用微波程序消解样品,用石墨炉原子吸收法测定郑州、漯河、巩义、焦作和商丘地区种植的彩色小麦和普通小麦及其生长土壤中的锗含量。结果表明:郑州种植的小麦锗含量较高,其次是焦作地区。而小麦的生物吸收比与品种、土壤的特性密切相关,郑州、漯河地区土壤中锗的含量相对丰富,郑州种植的蓝麦锗的生物吸收比达85.2%,而漯河地区种植的灰麦生物吸收比最低为31.9%,蓝麦是较为理想的富锗食品原料,有一定的培育前景。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果蔗中的镉

本研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定果蔗镉的方法。果蔗样品经硝酸和过氧化氢消解,所得试液用超纯水定容稀释100 m L,在最佳工作条件下用石墨炉原子吸收法测定镉含量,镉质量浓度在0~1.0μg·L^(-1)以内与其对应的信号值呈线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限(3s/k)为0.016μg·L^(-1),回收率为90.0%~108.6%;用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内。该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合果蔗中的镉含量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %～10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示:测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差(n=11)≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香辛料中铅含量

对呼和浩特大型超市以及农贸市场采购的家庭常用香辛料7个品种28个样品进行了重金属铅的含量测定。采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量,在微波消解法的基础上添加了预消解。结果经过预消解-微波消解,原子吸收分光光度法测定,计算出八角的回收率范围为97.2%~99.3%,桂皮的回收率范围为99.7%~99.9%,花椒粉的回收率范围为99.9%~100.2%;经过微波消解,原子吸收分光光度法测定,计算出八角的回收率范围为95.0%~96.5%,桂皮的回收率范围为99.5%~99.7%,花椒粉的回收率范围为99.4%~99.8%。预消解-微波消解法比微波消解法具有消化的完全、彻底,回收率高等优点。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定荭草药材中的铅、镉、铜含量

目的:建立荭草药材中铅、镉、铜等重金属元素含量的测定方法。方法:采用微波消解的方法对荭草药材及制剂进行处理,然后用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、铅、镉等重金属元素的含量。结果:铅、镉、铜三种元素的回收率分别为81.5%～97.2%、91.8%～96.4%及94.7%～96.1%,RSD达到4.5%～7.3%、4.9%～12.6%及5.2%～10.6%,检测限为8μg/kg、10μg/kg及11μg/kg。结论:微波消解-石墨炉原子吸收法能有效测定荭草药材和制剂中的铅、镉、铜的含量。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

目的:建立一种新的消解方法测定茶叶中的铅。方法:用微波消解石墨炉原子吸收法测定。结果:优化微波消解条件,标准曲线相关系数为0.999,相对标准偏差为1.2%,平均回收率90%～102.5%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定茶叶中铅的方法。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄豆样品中的硒

以黄豆为研究对象,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中总硒含量的方法,研究不同微波消解溶剂和消解条件对含硒黄豆消解效果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱法测定条件。测定结果显示,最佳消解剂：HNO3-H2O2;最佳微波消解条件为第一工步：1 min、0.5 MPa;第二工步：2 min、1.0 MPa;第三工步：3 min、1.5 MPa;最适基改剂为3μL 1%硝酸镍,石墨炉最佳灰化温度和原子化温度分别为800℃和2 300℃。在优化试验条件下,该方法测定硒的线性范围为0-250μg/L,检出限为1.20μg/L,空白样品的相对标准偏差（n=10）为3.86%,回收率为96.46%-103.7%。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。