微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。

化妆品中钴的微波消解-石墨炉原子吸收测定法

目的 建立化妆品中钴的石墨炉原子吸收测定方法。方法 以HNO3-HCl体系微波消解样品,用磷酸氢二铵-抗坏血酸作为基体改进剂以改善峰形和减少干扰,确定样品消解、仪器工作条件。结果 特征浓度为1.2μg/L,钴浓度在0～40μg/L范围内符合比尔定律,方法的回收率为100.16％-102.01％,相对标准偏差为1.82％～3.26％。结论 磷酸氢二铵-抗坏血酸基体改进剂在石墨炉原子吸收测定钴时,应用方便,重现性好。

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中微量砷的不确定度评定

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响因素进行全面分析,并评定各因素的不确定度。扩展不确定度为0.25 mg/kg,测量结果表示为2.00±0.25 mg/kg(k=2)。测量不确定度的来源主要为样品检测的回收率产生的不确定度和重复性引起的不确定度。

微波消解-石墨炉原子吸收测定蔬菜中铅镉的含量

建立蔬菜中重金属元素Pb、Cd的含量测定方法。采用微波消解方法处理植物,石墨炉原子吸收光谱法测定其中Pb、Cd的含量。以圆白菜为例进行测定,实验结束后测定结果可信,该方法样品预处理时间短,操作简便,并且灵敏度高、准确,可用于蔬菜中Pb、Cd的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中的铅含量

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中铅含量的方法。样品直接用微波高温快速消解,消解液稀释处理后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果表明:在铅质量浓度为0~10.0μg·L^(-1)范围内,标准曲线线性关系良好,相关因数为0.9998;硫化胶中铅含量检出限为0.13μg·g^(-1),加标回收率为93.12%~101.25%,6次平行测试相对标准偏差为3.34%。该方法简便、快速,基体干扰少,测试结果准确。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172μg·L-1(54.30ng.g-1)、0.243μg·L-1(6.075ng.g-1),其线性范围分别为0～100μg·L-1,0～8μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd的线性范围分别为0～40、0～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定壳聚糖膜中铜离子含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定壳聚糖膜中铜离子含量的方法。方法:采用微波消解法对样品膜进行消解,在波长327.4 nm处,用石墨炉测定样品模中铜离子的含量。结果:本方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 3,检出限为0.096 mg/g。铜离子回收率为72.78%~90.91%。结论:该方法具有快速、简单、准确、无污染等优点,可用于测定壳聚糖膜对铜离子的选择性吸附量。

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷

建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5~40 ng/m L砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差(RSD)为2.1%~13.0%,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80%~99.63%。该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

茶叶是我国的传统饮料，具有良好的保健功能，但茶叶在生长过程中一方面易吸附土壤和灌溉水中的部分铅；另一方面铅也可以随大气降尘吸附于茶叶的表面，因此茶叶中不可避免地含有一定量的铅，进而存在铅污染问题。茶叶中铅的测定方法主要有分光光度法，原子光谱、法和质谱法等。国家标准规定食品中铅含量测定方法主要有石墨炉（或火焰）原子吸收法、双硫腙比色法。采用石墨炉原子吸收法测定铅，灵敏度高，精确度和准确度好。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅（Pb）和砷（As）的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法，并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量。结果表明：在优化条件下，Pb和As分别在0～50和0～20μg／L范围内，工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为O．9992和0．9995，0．075和0．037mg／kg，6．77％和9．86％，87．97％～92．35％和93．37％～108．92％，所测水基胶样品中Pb和As含量分别低于5mg／kg和1mg／kg。该方法适合于烟用水基胶中重金属Pb和As的定量分析。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0.061～0.529mg/kg,RSD为1.22%～8.75%(n=6,c=0.859～7.409ng/mL),该方法检出限为0.000 19mg/kg,加标回收率为95.4%～100.1%,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品，对微波消解的条件，基体改进剂的选择，铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下，方法对铅和镉的检出限（3a）分别为0．062ng／mL和0．013ng／mL，相对标准偏差（RSD）分别为0．64％～1．11％、0．75％～4．70％，加标回收率在95．00％～102．0％之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定，分析结果与电感耦合等离子体-质谱（ICPMS）法具有良好的一致性。