微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8％～103.8％.

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HClO4-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分别为0.000 5、0.000 4、0.000 1μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～30.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%～102.00%。

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。

微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒

苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol·L^-1盐酸溶液将稳定态的硒（Ⅵ）还原成硒（Ⅳ）,然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸（1＋99）溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5-40μg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）为0.083μg·L^-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。

微波消解-原子吸收光谱法测定电镀污泥中铜含量

采用微波消解 -原子吸收光谱法测定电镀污泥中铜含量。结果表明 ,该法具有简便、快速、准确、重现性好等优点 。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明，在选定实验条件下，各元素标准曲线相关系数均超过0．99，精密度RSD值均低于5％，加标回收率在97．75％。100．95％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点，适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法研究

试验目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法。试验方法:对试样采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定,并比较不同灰化、原子化温度对吸光度的影响。试验结果:灰化温度600℃、原子化温度2 400℃得到很理想的测试效果。被测大米中镉含量不超标。试验结论:此方法快速、准确、可靠,满足大米中镉的测定。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3-H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06—200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%—2.9%,回收率为97%—104%,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素的几种前处理方法比较研究

比较了火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中的痕量元素K、Na、Ca、Fe、Mg、Al时,不同样品前处理方法对测定结果的影响。实验发现,干法灰化、微波消解和胆碱溶液直接溶解三种样品前处理方法得到的测定结果没有显著差异,干法灰化测定结果较其它两种方法略微偏低,说明样品有损失。三种方法的加标回收率为88.1%~105.6%,精密度为1.3%~3.5%。

微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素

通过微波消解仪消解菱角样品,运用原子吸收光谱法测定菱角中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg 6种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了原子吸收分光光度法测定的最佳条件。结果显示,菱角中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg的含量分别为23.282、0.103、0.958、5.879、67.786、10.382μg/g,回收率在93.05%～104.75%之间。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进

按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。

微波消解-火焰原子吸收法测定野生滇重楼中5种金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了云南省蒙自市期路白乡野生滇重楼根、茎、叶中的Ca、Mn、Zn、Mg和Cu等5种金属元素含量。结果表明:云南省蒙自市期路白乡野生滇重楼Ca、Mn、Zn、Mg、Cu等5种金属元素根、茎、叶中的平均含量分别为:235.53μg.g^(-1)、112.69μg.g^(-1)、53.53μg.g^(-1)、48.89μg.g^(-1)和32.95μg.g^(-1)。不同元素在重楼不同部位中的分布不一致。

微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5.7%(Pd),4.7%(Cd),平均回收率为98.0%(Pb),98.6%(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。

石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉

利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对编号为GBW07604、GBW07601的质控样及10个甜菜块根样品进行重金属铅、镉的检测,并且对这两种金属元素的最低检出限、精确度、准确度及样品差异进行分析。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检出限为1.33μg/kg,镉为0.05μg/kg。铅浓度范围在0.0～80.0μg/L时,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为y=-0.000021x2+0.00666x+0.0206,线性系数r=0.9991;镉浓度范围在0.0～3.0μg/L时,与其吸光度也呈良好的线性关系,线性方程为y=-0.019596x2+0.20565x+0.0259,线性系数r=0.9997。不同样品间存在一定差异,但变化不大,没有达到极显著水平。实验表明,本方法及仪器条件适合甜菜块根样品中铅、镉的检测。